[发明专利]一种白光LED用荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉的制备方法，具体涉及一种GaN基发光 二极管用荧光粉在还原气氛下高温微波合成的制备方法。

背景技术

白光LED是一种新型的发光器件，具有体积小，寿命长，耗电 量低，环保等优点，可广泛用于各种照明设施如室内用灯，交通指示 灯，汽车用尾灯，户外大型屏幕，显示屏和广告牌等。目前基本上是 利用铈激活的钇铝石榴石体系，即YAG:Ce体系，有效吸收GaN芯 片的蓝光，并与之复合成为高亮度白色光。钇铝石榴石荧光粉的制备 工业生产中目前普遍采用电炉加热高温固相合成，如中国专利申请公 开说明书：CN100999662A、CN1880402A、CN1297629C、 CN1827734A、CN1226384C等公开了上述电炉加热高温固相合成方 法。钇铝石榴石荧光粉的制备方法还有燃烧法：如中国专利申请公开 说明书CN1733865A；化学沉淀法：如中国专利申请公开说明书 CN1311054C、CN101134897A、CN101134896A、CN01113333A、 CN101144017A、CN101077974A、CN101012376A、CN1931958A、 CN1718669A、CN1718669A、CN1277901C、CN100347267C等；喷 雾热解法：如CN1962811A。

白光LED管制备过程中需烤管固化，烤管温度高达180℃，这 就要求荧光粉必须具有良好的热稳定性。由于采用传统的高温固相法 制备的YAG:Ce³⁺荧光粉粉体很硬，需经过机械破碎球磨达到所需的 粒度，从而破坏荧光粉的晶形导致发光效率下降，成灯后热稳定性也 相应变差。

发明内容

本发明的目的是提供一种还原气氛下微波加热高温固相合成制 备铈激活钇铝石榴石荧光粉的方法，通过该方法制备的荧光粉可提高 荧光粉的发光强度和热稳定性，改善荧光粉的色温、色坐标和显色指 数，并使荧光粉的粒径小，粒度分布均匀，粉体分散性好。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种白光LED用荧光粉的制备方法，其中，该荧光粉的化学式 为：(Y_3-x-y，R_x)(Al_5-z，M_z)O₁₂:Ce_y，其中R是La、Gd、Pr、Sm中的一 种或两种以上；M是Ga、Ge、B、Si中的一种或两种以上；0≤x≤1.8， 0.01≤y≤0.2，0≤z≤3，其特征在于该制备方法包括如下步骤：(1)、按 照所述化学式的配比称取对应元素的单质或氧化物或盐作为原料； (2)、将上述称量好的原料中加入助熔剂，放在混料器中混合均匀； (3)、将上述混好的原料装入刚玉坩埚，并置于微波炉中烧结，气 氛为N₂和H₂混合气，在1100℃～1500℃下烧结0.5～4h；(4)、还原 气氛中降到室温，将烧结物处理到所需粒度，接着用0.1～5％的硝酸 洗涤，最后用70～85℃的去离子水洗至中性，120～150℃温度下烘 干，即得到成品。

上述助熔剂可采用硼酸、碱金属或碱土金属的氟化物中的一种或 多种的混合物，其加入量约为原料重量的0.5～5％。

原料采用的盐可以是碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硅酸盐等。

本发明的有益效果是：本发明制备的荧光粉发光强度高，粒度小 且粉体分散均匀，无需机械破碎便于大规模生产，其另一优点是粉体 热稳定性好，经过烤管后亮度衰减小；成灯后初始光通高，且光衰小、 使用寿命长，而且通过稀土掺杂，可以改变荧光粉的发射波长，适用 于不同波段的蓝光芯片，并且烧结时间短，节能环保，合成温度低， 粉体松散，无需机械破碎研磨，所得荧光粉发光强度高，粒度小且均 匀，便于大规模生产，主要用于白光发光二极管、诱蚊灯中。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1[Y_2.94Al₅O₁₂:Ce_0.06]的X射线衍射图；

图2实施例1[Y_2.94Al₅O₁₂:Ce_0.06]的激发光谱图(λ_em＝542nm)；