[发明专利]气体水合物生成取样分析方法及装置

权利要求书

1.一种气体水合物生成、取样分析装置，其特征在于：

包括供气模块、供液模块、气体水合物生成模块、取样模块、控温模块和数据采集处理模块、气相色谱仪；

供气模块通过供气管道(28)向气体水合物生成模块提供反应气体；

供液模块通过输液管道(29)向气体水合物生成模块提供反应液体；

气体水合物生成模块用于将其内的反应气体和反应液体混合，并生成气体水合物，模块主体为高压不锈钢反应釜(1)，其釜体上分别开有气、液、固相取样口；

取样模块的一端与气体水合物生成模块的取样口连通，用于抽取所述气体水合物生成模块内的气、液、固样品，另一端通过气密注射器抽取气体样品，并通过气相色谱仪分析，该气相色谱仪与所述数据采集处理模块连接；

控温模块用于控制气体水合物生成模块内的温度变化；

数据采集处理模块用于采集、保存和分析所述气体水合物生成模块、供液模块内的反应和变化的数据及保存气相色谱仪中气体组分的分析数据。

2.如权利要求1所述的气体水合物生成、取样分析装置，其特征在于：所述气体水合物生成模块包括高压不锈钢反应釜(1)，该高压不锈钢反应釜(1)顶部为圆形法兰可方便拆卸清洗反应釜，底部放置有电磁棒(10)，在高压不锈钢反应釜(1)底部的外侧设有磁力搅拌器(11)；所述高压不锈钢反应釜(1)上还设置有与所述采集控制板卡(20)相连接的温度传感器(13)和压力传感器(12)，该高压不锈钢反应釜(1)与所述输液管道(29)和供气管道(28)连通。

3.如权利要求2所述的气体水合物生成、取样分析装置，其特征在于：所述取样模块包括依次连接的放空阀/抽真空阀(14)、取样器(15)、气密注射器(16)，该放空阀/抽真空阀(14)与所述高压不锈钢反应釜(1)连通。

4.如权利要求3所述的气体水合物生成、取样分析装置，其特征在于：所述取样器(15)包括依次连接的活动接头(22)、两个精密阀门(23)、连接在该精密阀门(23)之间的取样管(24)、以及设置在后一精密阀门(23)上的取样口(25)。

5.如权利要求4所述的气体水合物生成、取样分析装置，其特征在于：取样器(15)的取样口(25)由不锈钢外套(26)和橡皮塞(27)组成。

6.气体水合物生成、取样分析方法，其特征在于：在多组分混合气体水合物相平衡点、多组分混合气体水合物生成过程、水合物法分离气体中分别取得气相、液相、水合物相中气体组分，在气相色谱中进行组分分析；主要步骤包括：(1)供液，(2)供气，(3)温度控制，(4)水合物生成，(5)取样，(6)气相色谱分析，(7)数据采集和处理。

7.如权利要求6所述的气体水合物生成、取样分析方法，其特征在于：所述混合气体水合物的生成取样分析步骤包括有：

(1)在气体水合物生成取样分析装置中生成大量混合气体水合物；

(2)在混合气体水合物生成过程中，气体溶解过程时阶段，分别抽取少量气相和液相样品到气相色谱中分析组分；

(3)在混合气体水合物生成过程中，少量水合物生成阶段，抽取少量气相、液相、水合物相样品到气相色谱中分析组分，其中如果混合气体水合物密度大于水，液相样品从反应釜中部抽取，水合物相样品从反应釜底部抽取，反之亦然；

(4)在混合气体水合物生成完全后，抽取气相样品到气相色谱中分析组分，然后放空反应釜，再快速抽真空，然后升温分解水合物，水合物完全分解为液体，抽取气相样品到气相色谱中分析组分。

8.如权利要求7所述的气体水合物生成、取样分析方法，其特征在于：所述取样步骤包括有：

(1)由取样器对取样模块抽取真空；

(2)打开高压不锈钢反应釜上的气体取样口、液体或水合物取样口，由精密阀门控制少量高压气体、液体或水合物固体进入取样管；

(3)其中液体或水合物固体样品进入取样管后，体积变大，压力降低，液体中熔解的混合气体将溢出，或通过加热取样管，使得气体溢出，取得样品；

(4)通过气密注射器从取样口取样，并传送到气相色谱分析组分；

(5)计算机数据处理系统对气相色谱仪中的数据进行分析处理。

9.如权利要求8所述的气体水合物生成、取样分析方法，其特征在于：所述水合物法混合气体分离步骤包括有：

(1)供液体积V₁，

(2)供气压力P₀体积V_gas，由PV＝ZnRT得到分离气体n₀ mol，气相色谱分

析混合气体A和B的组分含量，其中A的组分含量为x_A，0，

(3)水合物生成后压力P₁，计算得到气相n₁mol气相色谱分析组分x_A，gas，

(4)进入水合物相的气体量为n₂＝n₀-n₁，气相色谱分析组分x_A，H；

(5)水合物法分离混合气体的分离系数S为：回收率C为：