[发明专利]一种低醛长效脲醛缓释肥的制备方法有效
申请号: | 200810222049.6 | 申请日: | 2008-09-08 |
公开(公告)号: | CN101353270A | 公开(公告)日: | 2009-01-28 |
发明(设计)人: | 赵福军;李子芬;傅送保;姚光前;梁明初;曲均峰;郭涛;王亮亮 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海石油化学股份有限公司 |
主分类号: | C05C9/02 | 分类号: | C05C9/02 |
代理公司: | 海口翔翔专利事务有限公司 | 代理人: | 莫臻 |
地址: | 100010北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长效 脲醛缓释肥 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种脲醛缓释肥的制备方法,具体地说,涉及一种低 游离甲醛含量的低醛长效脲醛缓释肥的制备方法。
背景技术
脲醛缓释肥是尿素和甲醛的缩合物、为植物生长提供缓慢释放的 氮营养素的固体化肥的通称。脲醛缓释肥的生产方法也有一步法和两 步法两种。一步法是将尿素和甲醛在酸性条件下的直接缩合。两步法 是将尿素和甲醛在碱性条件下首先生成羟基亚甲基脲,然后羟基亚甲 基脲在酸性条件下和尿素进行缩合,从而得到脲醛缓释肥。
美国专利US2644806介绍了脲醛缓释肥的一步法合成工艺,其 工艺条件为:pH0.9~1.7,温度25℃~45℃,尿素/甲醛摩尔比为2.5~4, 反应时间为0.5~1.5小时,反应釜中的反应物物料浓度为15~30%。
CN1789207A公开了“一种甲醛尿素及其生产工艺”的脲醛缓释 肥一步法合成工艺,其工艺条件为:pH4.0~9.0,温度30℃~90℃, 尿素/甲醛摩尔比为3~1,反应时间为0.5~3小时。
美国控释肥料协会于1964年对脲醛缓释肥的定义是:脲醛肥料是 尿素和甲醛的反应产物,总氮含量不低于35.0%,冷水不溶率大于60%, 活性指数高于40%。由脲醛缓释肥的产品指标可以看出,产品中约低 于40%的组分为冷水可溶性组分,即这部分组分的释放速率可能与水 溶性肥料的释放速率相当。由于脲醛缓释肥为尿素和甲醛的不同程度 的缩合物,其结构为线性结构,其耐水性较差,水分子可以相对容易 扩散到脲醛缓施肥颗粒内部,使得可溶性养分溶解并扩散到水溶液 中,所以会使得脲醛肥料颗粒在静水浸泡条件下7天内肥料颗粒就破 裂为粉末状,导致其大部分的冷水可溶性养份在7天内溶解于水中, 使得该肥料的冷水可溶性养分在水中快速释放,导致肥效时间短。
一步法生产脲醛缓释肥时,游离甲醛的含量约占脲醛缓释肥的 0.2~1%。两步法生产脲醛缓释肥时在缩合反应时尿素和羟基化反应中 未反应的甲醛进一步反应,从而可以在一定程度上降低甲醛的残留浓 度,其含量约占脲醛缓释肥的0.1-0.3%。在贮存或使用这种高游离甲 醛含量的脲醛缓释肥,会有大量甲醛逸出,严重污染按环境,损坏使 用者健康,尤其在贮存脲醛缓释肥的场所,由于甲醛的连续逸出和在 环境中的累积使得空气中甲醛浓度偏高,对搬运者和仓库管理人员的 健康构成威胁。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种低醛长效脲醛 缓释肥的制备方法,其在制备过程中利用活性助剂和除醛剂有效地降 低脲醛缓释肥颗粒的冷水可溶性养分的释放速率,降低游离甲醛的含 量,同时提高脲醛缓释肥活性指数。
本发明所采用的技术方案:
配置尿素与甲醛水溶液,控制尿素和甲醛总质量浓度为15~30%, 温度25℃~90℃,尿素与甲醛的摩尔比为1~4,然后按重量百分比计加 入尿素量的1%~5%的活性助剂,稳定后调节溶液pH值至0.9~4.5,聚合 反应时间为0.3~3小时,反应结束后再调节溶液pH值至6.5~7.5,然后 按重量百分比计加入甲醛量的1%~3%的除醛剂,冷却至室温后对悬浮 液进行过滤,收集滤液循环使用,滤饼干燥粉碎后造粒即得低醛长效 脲醛缓释肥颗粒。所述除醛剂主要是氨气、过氧化氢或氯化铵中的一 种或二种以上混合;所述活性助剂是三聚氰胺或苯酚中的一种或二种 以上混合。
所述尿素与甲醛水溶液中尿素与甲醛的摩尔比为1~4。
本发明所提供的低醛长效脲醛缓释肥的制备方法工艺简单,利用 活性助剂和除醛剂有效地降低脲醛缓释肥颗粒的冷水可溶性养分的 释放速率,降低游离甲醛的含量,同时提高脲醛缓释肥活性指数,为 作物栽培提供一种甲醛含量低、活性指数高、肥效时间长的脲醛缓释 肥料。
具体实施方式
下面用非限定性实施例对本发明作进一步说明。
实施例一、
准备原料:尿素100份,37%甲醛52份。取水800份,加入尿素 100份,搅拌,加20%硫酸调PH为1.7,调节温度为25℃。加入37% 甲醛溶液52份,反应30分钟后立即用100g/L的NaOH溶液调节PH 为6.5。溶液冷却到25℃后过滤,干燥,制得侧压强度在40-50N/CM 范围内的柱状脲醛缓释肥颗粒。
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