[发明专利]一种含贵金属钛硅材料的合成方法有效
申请号: | 200810222192.5 | 申请日: | 2008-09-11 |
公开(公告)号: | CN101670297A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌;舒兴田;慕旭宏;罗一斌;汪燮卿;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D301/12 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵金属 材料 合成 方法 | ||
1.一种含贵金属钛硅材料的合成方法,其特征在于将钛源、硅源和保护剂加入 到含有贵金属源的碱源水溶液中混合均匀,得到摩尔组成为硅源∶钛源∶碱 源∶贵金属源∶保护剂∶水=100∶(0.01-10)∶(0.01-10)∶(0.01-5)∶ (0.01-1)∶(200-5000)的混合物,再将混合物于120~200℃水热晶化 至少6小时,回收产物并焙烧,其中硅源以SiO2计,钛源以TiO2计,贵金 属源以贵金属单质计;所说的保护剂为聚合物或者表面活性剂,其中聚合物 选自葡萄糖、环糊精、聚苯并咪唑,或者聚丙烯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚 氯乙烯、聚乙烯中的一种或多种的混合物,表面活性剂选自阴离子表面活性 剂、阳离子表面活性剂或者非离子表面活性剂。
2.按照权利要求1的方法,其中所说硅源选自硅胶、硅溶胶或者有机硅酸酯。
3.按照权利要求2的方法,其中所说有机硅酸酯通式为R14SiO4,R1选自具有 1-4个碳原子的烷基。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于R1为乙基。
5.按照权利要求1的方法,其中所说钛源为无机钛盐或者有机钛酸酯。
6.按照权利要求5的方法,其中的无机钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2或者TiOCl2。
7.按照权利要求5的方法,其中有机钛酸酯通式为Ti(OR2)4,R2选自具有1-6 个碳原子的烷基。
8.按照权利要求7的方法,其中R2选自具有2-4个碳原子的烷基。
9.按照权利要求1的方法,其中所说碱源为季铵碱化合物或季铵碱化合物与脂 肪胺化合物或醇胺化合物所组成的混合物。
10.按照权利要求9的方法,其中所说的季铵碱化合物通式为(R3)4NOH,R3为具 有1-4个碳原子的烷基。
11.按照权利要求10的方法,其中所说的R3为丙基。
12.按照权利要求9的方法,其中所说的脂肪胺化合物通式为R4(NH2)n,R4选自 具有1-6个碳原子的烷基或者亚烷基,n=1或2。
13.按照权利要求9的方法,其中所说脂肪胺化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或 己二胺。
14.按照权利要求9的方法,其中所说的醇胺化合物通式为(HOR5)mNH(3-m);R5选 自具有1-4个碳原子的烷基,m=1、2或3。
15.按照权利要求9的方法,其中所说醇胺化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙 醇胺。
16.按照权利要求1的方法,所说的贵金属源选自Ru、Rh、Pd、Re、Os、Ir、 Pt、Ag或Au的氧化物、卤化物、碳酸盐、硝酸盐、氯化氨盐、氢氧化物。
17.按照权利要求1的方法,其中所说的贵金属选自钯和/或铂。
18.按照权利要求16的方法,其中所说的贵金属源选自氧化钯、碳酸钯、氯化 钯、硝酸钯、氯化氨钯、氢氧化钯,或者选自醋酸钯或乙酰丙酮钯。
19.按照权利要求1的方法,其特征在于混合物的摩尔组成为硅源∶钛源∶碱源∶ 钯源∶保护剂∶水=100∶(0.01-10)∶(0.01-10)∶(0.01-5)∶(0.01-1)∶ (200-5000)。
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