[发明专利]一种碳酸钙复合粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸钙粒子的制备技术，尤其涉及一种可广泛用在多行 业中作为无机填料等应用的碳酸钙复合粒子的制备方法。

背景技术

碳酸钙具有原材料来源易，价格较低，毒性小，白度高，填充量大及 混炼加工性能好的特点，广泛应用于橡胶、涂料、造纸、塑料等行业中， 是一种重要的无机填料。但碳酸钙表面具有很强的极性，应用到那些低极 性的聚合物中时，需要进行表面改性，以改善填料-填料和填料-聚合物 的作用，利于碳酸钙在聚合物基体中的分散。常用的反应性偶联剂，如硅 烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，应用于粉体进行表面改性时，粉体表面应该有 反应活性点。钛酸酯容易与碳酸钙作用，硅烷偶联剂与碳酸钙直接作用较 弱。

现有技术中也有对碳酸钙的处理方法，这些处理方法有溶胶-凝胶法(如 硅酸酯的水解反应)和化学沉淀法(如硅酸钠与酸的反应)。现有技术中采 用硅酸钠与酸直接反应生成沉淀的方法，受到酸的影响，SiO₂胶凝太快，会自 身成核，产生SiO₂颗粒，则碳酸钙颗粒里混有SiO₂颗粒；如果胶凝太慢，则 SiO₂难于在碳酸钙颗粒表面成膜，碳酸钙表面包覆不紧密。采用硅酸酯的水解 形成溶胶-凝胶的方法，存在处理时间长，沉淀难过滤、难干燥，需要大量 有机溶剂等缺点。

发明内容

本发明实施方式提供一种碳酸钙复合粒子的制备方法，通过在表面包覆 SiO₂膜的方式，得到一种耐酸能力强、可广泛应用的碳酸钙粒子。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明实施方式提供一种碳酸钙复合粒子的制备方法，该方法包括：

在浓度为5％～20％的碳酸钙浆液中加入水玻璃混合，将混合后的所述浆液 加热到80～90℃，在1000转/分～1500转/分的搅拌状态下反应，反应时间为 0.5～1小时，并加入pH调节剂调节所述浆液的酸碱度为7～11，反应后在温度 为80～90℃下陈化，陈化时间为2～5小时，陈化后在温度120～140℃下进行 干燥，干燥后粉碎即得到碳酸钙复合粒子。

所述方法还包括：在所述碳酸钙浆液中还加入分散助剂。

所述分散助剂为低分子量的二元醇、一元醇、聚氧乙烯醚类表面活性 剂、铝盐中的任一种。

所述分散助剂的加入量为碳酸钙浆液中CaCO₃质量的0.1～3％。

所述碳酸钙浆液与水玻璃为同时加入反应容器中，然后加入pH调节剂控 制所述混合浆液的酸碱度。

所述加入的pH调节剂为强酸、酸性气体或酯类中的任一种。

所述碳酸钙浆液的浓度为5％～20％。

所述加入的水玻璃溶液中SiO₂与所述碳酸钙浆液中CaCO₃的质量比为5％～ 25％。

所述干燥时间为30～120分钟。

由上述本发明实施方式提供的技术方案可以看出，本发明实施方式通过 控制适当的碳酸钙浆液浓度、浆液的酸碱度、陈化时间、浆液中碳酸钙分散 程度、水玻璃用量等条件，制得包覆完好SiO₂膜的碳酸钙复合粒子。使碳酸 钙与偶联剂的作用改善，碳酸钙表面的pH值降低，得到的碳酸钙粒子耐酸 能力提高，极大的拓宽碳酸钙的应用领域或者是增强它的应用效果，简化了 合成碳酸钙复合粒子的工艺过程。该方法采用pH调节剂能够较好地控制溶液 pH值变化，有效地控制SiO₂成膜速率，使SiO₂均匀地在碳酸钙表面成膜。采用 水玻璃水解在碳酸钙表面形成结合紧密的水合二氧化硅层，其具有操作条件 简单，制备的碳酸钙复合粒子结构致密，耐酸能力强的优点。

附图说明

图1为本发明实施例的制备方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例制备的SiO₂/CaCO₃质量比为20％的碳酸钙复合粒子包 覆后的放大5万倍TEM照片。

图3为本发明实施例制备的SiO₂/CaCO₃质量比为20％的碳酸钙复合粒子包 覆后的放大10万倍TEM照片。

具体实施方式