[发明专利]具有微孔孔道的立方介孔分子筛催化剂及制备方法和用途有效
申请号: | 200810223373.X | 申请日: | 2008-09-27 |
公开(公告)号: | CN101683620A | 公开(公告)日: | 2010-03-31 |
发明(设计)人: | 李凤艳;崔苗;孙桂大;张玲玲;孙艳茹 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | B01J29/06 | 分类号: | B01J29/06;C01B39/04;C07C4/18 |
代理公司: | 小松专利事务所 | 代理人: | 陈祚龄 |
地址: | 102617*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 微孔 孔道 立方 分子筛 催化剂 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有微孔孔道的立方介孔分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:它采用 下述按摩尔配比的原料和方法进行:
原料包括铝源、硅源、氢氧化钠、模板剂、表面活性剂和去离子水,各原料摩 尔配比为:
铝源中Al2O3 1.0
硅源中SiO2 20~600
氢氧化钠 3.5~4.5
模板剂 10~60
表面活性剂 8~80
去离子水 1000~6000,
所述铝源是偏铝酸钠或硫酸铝,摩尔数以Al2O3含量计算,
所述硅源是白炭黑或正硅酸乙酯,摩尔以SiO2含量计算,
所述模板剂是四乙基氢氧化铵或四乙基溴化铵,
所述表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵或十四烷基三甲基溴化铵,
将含1.0摩尔三氧化二铝的铝源、3.5~4.5摩尔的氢氧化钠和含10~60摩尔模 板剂质量百分数为10%的模板剂水溶液混合后再加入含20~600摩尔二氧化硅 的硅源,搅拌2小时后,将反应物加入聚四氟乙烯反应釜中,将反应釜置入烘 箱中,在80~140℃下进行一次晶化3~8小时,产生硅铝前驱体,再将8~80 摩尔的表面活性剂和1000~6000摩尔去离子水,减去模板剂水溶液中的水,其 余量水混合均匀后,加入到硅铝前驱体中,搅拌均匀的反应物转入聚四氟乙烯 反应釜中,将反应釜置入烘箱,在80~140℃下进行二次晶化24~108小时,自 组装形成中微孔分子筛材料,经过滤、洗涤,室温干燥、400~700℃焙烧4~8 小时,脱出模板剂,得到分子筛催化剂;
2.根据权利要求1所述的具有微孔孔道的立方介孔分子筛催化剂的制备方法,其 特征在于:将含1.0摩尔三氧化二铝的铝源、3.5~4.5摩尔的氢氧化钠和含10~ 60摩尔模板剂质量百分数为10%的的模板剂水溶液混合后再加入含20~600摩 尔的二氧化硅的硅源,搅拌2小时后装入微波消解罐中,在1.0~5.0kg/cm2的蒸气压力下一次晶化0.2~2小时,得到硅铝前驱体;再将8~80摩尔的表面 活性剂和1000~6000摩尔去离子水,减去模板剂水溶液中的水,其余量水混合 均匀后,加入到硅铝前驱体中搅拌均匀,装入微波消解罐中,在1.0~5.0kg/ cm2的压力下二次晶化0.75~10小时自组装形成中微孔分子筛材料,经过滤、洗 涤,室温干燥、400~700℃焙烧4~8小时,脱出模板剂,得到分子筛催化剂。
3.根据权利要求1所述的具有微孔孔道的立方介孔分子筛催化剂的制备方法,其 特征在于:将含1.0摩尔的三氧化二铝的铝源、3.5~4.5摩尔的氢氧化钠和含 10~60摩尔质量百分数为10%的模板剂水溶液混合后再加入含20~600摩尔的 二氧化硅的硅源,搅拌2小时后装入微波消解罐中,在1.0~5.0kg/cm2的蒸 气压力下一次晶化0.2~2小时,得到硅铝前驱体;再将8~80摩尔的表面活性 剂和1000~6000摩尔去离子水,减去模板剂水溶液中的水,其余量水混合均匀 后,加入到硅铝前驱体中搅拌均匀,装入微波消解罐中,在1.0~5.0kg/cm2的压力下二次晶化0.75~10小时自组装形成中微孔分子筛材料,经过滤、洗涤, 室温干燥、400~700℃焙烧4~8小时,脱出模板剂,得到分子筛催化剂。
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