[发明专利]一种测定穿透硫容量的装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于常温条件下对脱硫剂的穿透硫容量进行测定的领域，具体的说是涉及常温下测定脱硫剂穿透硫容量的装置和方法。

背景技术

目前，随着不同类型脱硫剂的不断涌现，脱硫剂的脱硫效果有了很大的提高，国内外也有一些测定穿透硫容量的方法，用以测定脱硫剂的穿透硫容量。下面是对常用的几种穿透硫容量测定方法的介绍：

艾氏卡法，利用艾氏剂(MgO/Na₂CO₃质量比为2)与脱硫剂样品混合置于坩埚内，再用一定量的艾氏剂覆盖，然后在马弗炉中升温至850℃，保持3小时，此时脱硫剂中有机硫、硫化物、元素硫等可燃硫被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫，其与艾氏剂生成可溶性硫酸钠和硫酸镁，然后将可溶性硫酸盐研碎后加入50-100ml去离子水，搅拌、过滤、调节滤液pH至中性后用10％BaCl₂滴定，沉淀在800℃焙烧后称量，根据生成BaSO₄的质量计算硫含量。适用于各种形态和不同含硫量的测定，但该测定过程繁杂、耗时费力，对人员素质要求高，同时在测定当中所使用的BaCl₂为有毒药品，使用时应非常小心。

化工行业标准HG/T2513-93氧化锌脱硫剂试验方法(燃烧中和法)，硫化氢、部分有机硫化物与脱硫剂中氧化锌反应生成硫化锌，再在高温通氧条件下硫化锌转化为二氧化硫，然后用过氧化氢溶液吸收生成硫酸，最后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸，从而来计算脱硫剂穿透硫容量，本方法对脱硫剂类型没有限定。虽然该方法测量精度较高，但存在以下缺点：装置较为复杂；操作中需要高温条件；分析操作繁杂、用时较长；选用的溶液试剂较多。

饱和硫化增重分析法，它是利用脱硫剂与硫化氢气体(含硫化氢15％的氮气混合气)充分接触反应后，根据反应前后样品增重的差值来计算穿透硫容量。此方法虽然简单，但误差较大，在实际的反应过程当中，其他杂质也参与其中，这就造成了测定的穿透硫容量较高，即高于脱硫剂的实际穿透硫容量，导致最终不能准确代表脱硫剂本身的穿透硫容量。

活性炭吸附法，它是利用硫化氢被氧化成单质硫而被活性炭吸附。此方法在测定当中，一方面，活性炭的好坏直接影响到测定结果的准确程度，另一方面，在吸附过程当中由于活性炭选择吸附性不高从而还有其他物质会被吸附，导致最终测定的穿透硫容量偏大，此法测定穿透硫容量的精确度不高。

灼烧称量法，首先将吸硫后的产物在(815±10)℃下隔绝空气加热一段时间后取出，于干燥器中冷却至室温、称重，再将坩埚去盖后继续在相同的温度下灼烧1小时至恒重，冷却后称量，然后根据两次灼烧前后试样质量的变化，来计算脱硫剂的穿透硫容量。此方法局限性大，只适合于氧化锌脱硫剂的测定，且对吸硫后的产物熔点要求高，否则此方法的测定误差较大。

仪器分析法(硫分析仪)，根据反应前后进气口与出气口的浓度变化来确定穿透硫容量的大小。此方法测定穿透硫容量比较方便，但要求仪器的检测灵敏度较高；在分析过程当中，存在引入其他物质的可能，导致误差较大，不能准确反应脱硫剂穿透硫容量量的大小。

可见现有方法中普遍存在穿透硫容量测定过程复杂或检测误差较大的缺陷，为解决上述问题，中国期刊《洁净煤技术》(2004年第10卷第3期)中公开了一种检测穿透硫容量的方法和相应的实验仪器，如图1所示，钢瓶11提供氮气稀释的硫化氢气体，并通过阀门12调节硫化氢气体浓度，经混合器13充分混合，混合气体经过水饱和器14从反应器16的一端进入反应器中并与其中的脱硫剂发生反应，经过反应后未反应完全的气体进入到与反应器16的另一端相连的含有碱液的尾气吸收瓶18中，尾气吸收瓶18连接有用以剂量系统气体流量的湿式流量计19。在该测定穿透硫容量的系统中，反应器16两端分别设置有用以测定进出气体组成的气体采样点15、17，当出口处硫元素浓度为20mg/m³时结束测量，此时消耗的硫即为脱硫剂的穿透硫容量。该现有技术仍存在以下缺陷：

首先，该现有技术中采用滴定法检测从进出口处气体采样点15、17采集的气体样品中硫元素含量，即首先需要采集气体样品，然后再进行滴定，最终获得气体中硫的含量，由于硫化氢极易氧化，因而为了得到准确的结果就需保证采集、滴定过程快速无误，对操作者提出了较高要求。

其次，为了得到实时、准确的硫含量的测定结果，该方法中需要不断采集气体样品进行检测，从而导致测量过程繁琐，耗费大量人力。