[发明专利]一种丙烯酰胺晶体的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于生物化工领域，具体地说涉及丙烯酰胺晶体的生产方法。

背景技术

丙烯酰胺(Acrylamide，分子式为C₃H₅NO，结构式为H₂C＝CHCONH₂)是一 种重要的化工原料。丙烯酰胺单体聚合后可以合成各种类型的聚丙烯酰胺 (PAM)，在三次采油、水处理、造纸、采矿、洗煤和制造高吸水性树脂等工业 生产中具有非常广泛的应用。

丙烯酰胺的生产一般是由丙烯腈水合生成丙烯酰胺水溶液后，再通过冷却 降温的方法制备丙烯酰胺晶体。如日本三井东压化学株式会社的专利《丙烯酰 胺晶体的制备方法》(专利号：ZL86103400)，江西昌九公司的专利《一种丙烯 酰胺晶体的制造方法》(专利号：ZL98126463.8)，山东宝莫生物化工有限公司 的专利《生产丙烯酰胺晶体的方法》(专利号：ZL200610043896.7)，清华大学 的专利申请《一种丙烯酰胺晶体的制备方法》(申请号：200710122048.x)等。 这些方法都属于自发成核(初级成核)结晶方法，是由丙烯酰胺分子构成的运 动单元互相碰撞结合成晶胚线体，继而自发形成晶核；自发成核的晶核是瞬间 大量产生的。成核发生后，晶体快速生长，如果不能对冷却速率进行有利于晶 体生长的有效控制，很快将有部份晶体沉积在结晶器底部，形成晶疤，进一步 恶化晶体的生长环境。随着晶体的增多，悬浮液在结晶器中的循环流动将变得 更加不均匀。饱和度的波动较大，导致结晶过程中包裹体和异形晶体量增加， 出现伪晶或溶晶，造成晶体质量的降低和产量的下降；晶体粒度大小分布很不 均匀。晶体不仅外观较差，而且对后序干燥过程造成不利影响，致使晶粒受热 不均。小晶粒干燥时间过长，易发生聚合；大晶粒干燥时间不够含水量过高， 有时甚至导致产品结块导致最后生成的晶体粒度低且分布不均匀。

二次成核方法是指在结晶过程中外加晶种的结晶方法。该方法可以有效解 决初级成核结晶过程中出现的各种问题。二次成核方法已在葡萄糖、蔗糖、谷 氨酸等晶体的制备过程中应用。如广东茂名学院的专利《一种葡萄糖结晶操作 工艺》(专利号为：ZL200410026421.8)公开了采用分步向葡萄糖浆中加入葡萄 糖晶种制备葡萄糖晶体的方法。

有关二次成核方法在丙烯酰胺晶体制备方面的应用尚未见报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种丙烯酰胺晶体的生产方法；该方法简单、成本低， 所形成的丙烯酰胺晶体质量高。

实现本发明的技术方案为：

一种丙烯酰胺晶体的生产方法，按照如下步骤进行：

(1)将浓度为400～650g/L、温度为35～50℃的丙烯酰胺水溶液通入带冷 却装置的结晶釜，然后将丙烯酰胺水溶液冷却至20～30℃；

(2)按照0.05～1.0kg/m³的重量体积比向丙烯酰胺水溶液中加入晶种，搅 拌；在3～5h内将丙烯酰胺水溶液冷却至3～6℃；并在3～6℃保温20～120min， 得丙烯酰胺结晶母液；

(3)将丙烯酰胺结晶母液进行离心、干燥，即得丙烯酰胺晶体。

上述生产方法步骤(1)中所述的丙烯酰胺水溶液来自由丙烯腈水合生成的 丙烯酰胺水溶液或者浓缩的丙烯酰胺水溶液。

上述生产方法步骤(1)中所述的结晶釜是指搅拌式夹套结晶釜，如搅拌式 夹套锥底搪瓷结晶釜。

上述生产方法步骤(2)中所述的晶种是指粒度大小为0.08～0.80mm的丙烯 酰胺晶体。

上述生产方法步骤(1)或步骤(2)中所述的冷却可通过夹套中的低温冷 冻液体控制；所述的低温冷冻液体的温度为-9～0℃。所述的低温冷冻液体是指 盐水或液氨。

上述生产方法步骤(3)中所述的离心所用设备可以是多级推料式离心机。

上述生产方法步骤(3)中所述的干燥所用设备可以是振动流化床。

所述的搅拌式夹套结晶釜、多级推料式离心机和振动流化床等设备均可自 市场上购买。