[发明专利]一种烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法有效
申请号: | 200810224291.7 | 申请日: | 2008-10-16 |
公开(公告)号: | CN101386490A | 公开(公告)日: | 2009-03-18 |
发明(设计)人: | 李崇智;王林;周文娟;陈家珑 | 申请(专利权)人: | 北京建筑工程学院 |
主分类号: | C04B24/24 | 分类号: | C04B24/24;C04B103/30 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郑立明 |
地址: | 10004*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 聚乙二醇 醚型聚 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂,其特征在于,该减水剂为聚合后得到的聚合物,按占聚合物总重量的百分比计,聚合物中包含下述各组分:
其中,所述不饱和聚氧化烯基醚单体(a)由通式(1)表示:
通式(1) XO(R1O)nH
通式(1)中X表示包含2~4个碳原子的烯基,R10表示有2~4个碳原子的氧化乙烯基,n是氧化乙烯基的基团平均加成摩尔数,它代表20~150间的任一个数,在共聚物中,单体(a)为其中一种或两种或多种的混合物;
所述不饱和一元羧酸及其衍生物单体(b)由通式(2)表示:
通式(2)
通式(2)中R2代表氢、甲基,R3代表OM1,其中M1代表氢、一价金属、二价金属、铵或有机胺,在共聚物中,单体(b)为其中一种或两种或多种的混合物;
所述不饱和二元羧酸(c)由通式(3)表示:
通式(3)
通式(3)中M2代表氢、一价金属、二价金属、铵或者有机胺,R4代表OM3或者O(R5O)mR6,其中M3代表氢、一价金属、二价金属、铵或有机胺,其中,R5O表示有2~4个碳原子的氧化烯基或者多个氧化烯基的混合物,R6代表氢或者有1~12个碳原子数的烷基基团、苯基基团或者有机胺,m为氧化烯基团的平均加成摩尔数,其代表1~35间的任一个数,在共聚物中,不饱和二元羧酸(c)为其中一种或两种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的减水剂,其特征在于,所述减水剂中还包含:占减水剂总重量1~24%的其它可聚单体(d);所述其它可聚单体(d)包括:不饱和磺酸或其盐、不饱和酰胺、乙烯基酯中的任一种或两种或多种的混合物。
3.根据权利要求2所述的减水剂,其特征在于,所述不饱和磺酸或其盐包括:(甲基)烯丙基磺酸或其盐、苯乙烯磺酸或其盐中的任一种或两种的混合物。
4.根据权利要求2所述的减水剂,其特征在于,所述不饱和酰胺包括:2-甲基丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述的减水剂,其特征在于,所述乙烯基酯包括:乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯中的任一种或两种的混合物。
6.一种烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂的制备方法,其特征在于,该方法包括:
以准备制得产品的总重量为100%计,按下述用量范围取各组分为原料,包括:
在45~70℃温度下采用氧化还原引发体系使上述各组分在水溶液中进行聚合,聚合后得到的聚合物即为烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述方法具体包括:
将不饱和聚氧化烯基醚单体(a)、不饱和二元羧酸(c)、氧化剂和按所用水总重量50~80%的水混合后,升温至45~70℃;
向上述反应后的混合溶液中同时滴加剩余的水与不饱和一元羧酸及其衍生物单体(b)混合后的水溶液和还原剂,滴加2.5~3.5小时,完毕后,在反应温度为45~70℃的条件下继续保温25~35分钟,使聚合反应完成,保温结束后冷却,加入NaOH中和,调整聚合物的浓度至40%~60%,即得到烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系减水剂。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在将不饱和聚氧化烯基醚单体(a)、不饱和二元羧酸(c)、水和氧化剂混合步骤中,同时加入其它可聚单体(d),其它可聚单体(d)包括:不饱和磺酸或其盐、不饱和酰胺、乙烯基酯,在共聚物中,其它可聚单体(d)为其中一种单独使用或两种或多种混合物;该其它可聚单体(d)的用量为准备制得产品总重量的1~24%。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述氧化还原引发体系中的氧化剂为氢过氧化物、过硫酸盐中的一种或它们的混合物;所述氧化剂的用量为所用单体总重量的0.2%~10%。
10.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述氧化还原引发体系中的还原剂为硫的低价化合物、L-抗坏血酸中的一种或它们的混合物;所述还原剂的用量为所用单体总重量的0.1~5%。
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