[发明专利]一种1-邻羟基苯基丁酮的制备方法无效
申请号: | 200810224417.0 | 申请日: | 2008-10-14 |
公开(公告)号: | CN101386573A | 公开(公告)日: | 2009-03-18 |
发明(设计)人: | 曹永松;石天玉;钱坤;汤涛;李健强;刘西莉 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07C49/825 | 分类号: | C07C49/825;C07C45/46 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯基 丁酮 制备 方法 | ||
1.一种1-邻羟基苯基丁酮的制备方法,包括:
1)在含有催化剂路易斯酸的有机溶剂的反应介质中,加入苯甲醚和正丁酰氯,然后升温至回流温度,进行反应,反应时间2~3小时;
2)将上述反应液用盐酸水解;
3)分离水解产物,得有机相;
4)将上述有机相去除有机溶剂,制得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述反应介质的温度为-5~0℃,然后缓慢加入苯甲醚和正丁酰氯。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,进行步骤4)之前,将步骤3)得到的有机相通过无水硫酸镁干燥。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,苯甲醚、正丁酰氯、路易斯酸的摩尔比例为1∶0.8~1.2∶1~8。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,苯甲醚、正丁酰氯、路易斯酸的摩尔比例为1∶1~1.2∶2~4。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、一线油、环己酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二氧六环、萘、甲基萘、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、乙醚、乙二醇醚中的一种或多种。
7.如权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸为三卤化铝、三卤化铁、三卤化铟、四卤化钛、四卤化锡、卤化亚锡、卤化锌中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)如下进行:将步骤1)得到的反应液冷却到室温,倒入含5~15wt%盐酸的碎冰和浓盐酸混合液中。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)还得 到水相,将水相用所述有机溶剂萃取清洗,将有机相合并至步骤3)分离得到的有机相。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将步骤4)得到的有机溶剂回收利用。
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