[发明专利]LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法有效

专利信息
申请号: 200810225030.7 申请日: 2008-10-24
公开(公告)号: CN101381085A 公开(公告)日: 2009-03-11
发明(设计)人: 张久兴;周身林;刘丹敏 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C01B35/04 分类号: C01B35/04
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 代理人: 张 慧
地址: 100124*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
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【说明书】:

技术领域

本发明属于稀土硼化物阴极材料技术领域,具体涉及一种利用放电等离子烧结(SPS)快速制备LaB6多晶块体阴极材料的方法。

背景技术

LaB6是稀土六硼化物阴极中性能最佳的阴极之一,它具有逸出功低、熔点高、硬度大、热稳定性和化学稳定性高等作为阴极材料的理想特性。此外,与其他热阴极相比,LaB6还有发射电流密度大、耐离子轰击、抗中毒性好、使用寿命长等很多优点,现在已成功应用于等离子体源、扫描电镜、透射电镜、电子束曝光机、电子束焊机、俄歇能谱仪及电子探针等多种设备中,具有广阔的应用前景。

目前,通常采用热压或冷压烧结法制备LaB6多晶块体,而上述方法均存在烧结温度高(2000-2300℃)、烧结时间长(2-10h),且制备的产品不够致密(相对密度低于90%),导致产品的力学性能和发射性能不佳,限制了其应用范围。中国专利ZL200610012297.9中提供了一种原位合成高纯纳米晶LaB6块体的制备方法,该方法分两步,先采用氢电弧蒸发冷凝法制备纳米氢化镧粉末,再将氢化镧粉末与B粉末混合后,采用SPS反应烧结,在烧结温度为1150-1400℃,压力为30-50MPa,保温时间2-10min的条件下制备LaB6阴极材料,但该方法纳米粉末制备过程复杂,且产量低,成本高,不利于大规模工业生产和应用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的问题,而提供一种LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法。本发明所提供的方法能降低烧结温度、缩短烧结时间、提高阴极的力学和发射性能,并且能缩短流程,降低成本,有利于大规模工业生产和应用。

本发明所提供的一种LaB6多晶块体阴极材料的快速制备方法,包括以下步骤:将LaB6粉末装入石墨模具中,加压压实后,放入SPS烧结炉中烧结,烧结工艺为:轴向压力30-50MPa,气氛为高纯氩气(纯度99.999%)或真空度高于5Pa的真空,以90-200℃/min的升温速度升温,烧结温度为1400-1700℃,保温时间为5-20min,随炉冷至室温,得到LaB6多晶块体阴极材料。

其中,LaB6粉末可通过碳化硼还原法或其它方法制得。

与现有技术相比较,本发明具有以下有益效果:

本发明采用SPS方法直接烧结LaB6粉末制备得到LaB6块体阴极,与传统的烧结相比,SPS制备法烧结温度低(1400-1700℃),烧结时间短(5-20min),不仅工艺简单,而且可获得致密度高、性能好的阴极材料。采用本方法制备的LaB6烧结块体晶粒均匀,力学及发射性能均有大幅提高,样品相对密度达到96.2%,维氏硬度达到1720kg/mm2,抗弯强度达到203.2MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到16.98A/cm2,功函数为2.40eV。与专利ZL200610012297.9相比,本发明缩短了流程,克服了纳米粉末制备产量低,成本高的缺点,从而能实现大规模工业生产,使LaB6多晶阴极有更广阔的应用前景。

附图说明

图1、实施例1制备的LaB6烧结块体样品的X射线谱图。

图2、实施例1制备的LaB6烧结块体样品的SEM断口形貌照片。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1

将LaB6粉末装入石墨模具中,加压压实后,放入SPS烧结炉中进行烧结,烧结工艺为:轴向压力30MPa,气氛为高纯氩气(纯度99.999%),以90℃/min的升温速度升温,烧结温度为1400℃,保温时间为20min,随炉冷至室温,得到LaB6多晶块体。

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