[发明专利]烷烃基膦酸制备方法

权利要求书

1.一种烷烃基膦酸制备方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)碱金属与亚磷酸酯反应，得到亚磷酸酯盐；

(2)亚磷酸酯盐与卤代烷烃反应，得到烷烃基膦酸酯，所述卤代烷烃是氯代烷烃或溴代烷烃；

(3)烷烃基膦酸酯水解，得到烷烃基膦酸；

所述步骤(1)的过程是先将所述的碱金属在溶剂中熔融，再将所述的亚磷酸酯滴加或流加到反应体系进行反应；

将碱金属加入溶剂后进行回流打沙，将亚磷酸酯加入反应体系后采用回流反应方式。

2.如权利要求1所述的烷烃基膦酸制备方法，其特征在于所述碱金属与亚磷酸酯的反应在无气体保护下进行，其反应温度为60～150℃。

3.如权利要求1或2所述的烷烃基膦酸制备方法，其特征在于所述碱金属与亚磷酸酯反应的反应温度为80～120℃，所述碱金属是锂、钠、钾，所述亚磷酸酯是亚磷酸二丁酯、亚磷酸二丙酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸甲乙酯、亚磷酸丙丁酯、亚磷酸甲丁酯、亚磷酸甲丙酯或亚磷酸乙丙酯，所述溶剂是甲苯、二氧六环、二甲苯、氯苯或二氯苯。

4.如权利要求1所述的烷烃基膦酸制备方法，其特征在于所述卤代烷烃是氯乙烷、溴乙烷、1-氯丙烷、1-溴丙烷、2-氯丙烷、2-溴丙烷、1-氯丁烷、1-溴丁烷、2-氯丁烷、2-溴丁烷。

5.如权利要求1或2所述的烷烃基膦酸制备方法，其特征在于所述步骤(3)的过程是对步骤(2)获得的烷烃基膦酸酯进行酸性水解或碱性水解，然后脱水得烷烃基膦酸粗品，再对烷烃基膦酸粗品采用甲苯进行重结晶，获得所述的烷烃基膦酸。

6.如权利要求5所述的烷烃基膦酸制备方法，其特征在于所述碱性水解中所用的碱性物质是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾，所述酸性水解中所用的酸性物质是盐酸、硫酸、磷酸或冰醋酸。