[发明专利]一种制备显示钽钨合金金相组织样品的方法

说明书

技术领域

本发明属于金相样品制备技术领域，特别涉及一种制备钽钨合金金相样品及显示组织的方法。

背景技术

钽钨合金具有高密度、耐高温、强度高和良好的加工性能、断裂韧性、耐蚀性等优点，是航空、航天、化工、核工业、高温技术等领域不可缺少的重要材料，具有很好的应用前景。钽钨合金属于二元无限置换固溶体，为体心立方结构，是无相变的单相合金，因此其主要通过采用冷塑性变形—再结晶退火的方法控制晶粒大小来改善材料性能。晶粒细化，不但可以提高材料的强度，同时还可以提高材料的塑性和韧性，这对于提高钽钨合金零件的性能十分有利。

为分析冷塑性变形及再结晶退火工艺参数对晶粒大小的影响，需制备钽钨合金金相样品进行观测。由于钽钨合金比较软韧，采用常规方法使用碳化硅水砂纸磨光，然后机械抛光时，其划痕和变形层的消除非常困难，抛光时间极长，通常一个样品花费几个小时划痕依然存在。同时，通常采用的氢氟酸：硝酸＝19:1(体积比)溶液擦拭法显示钽钨合金晶粒组织，对操作经验要求很高，一般晶界很难完整显示，部分区域甚至不能分辨晶界，难以测定样品的平均晶粒大小。

本发明采取一种新的制样方法，优选出硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水组成的清洗液和浸蚀液，成功制备了可供金相观察的样品，其操作简单，且有效显示了钽钨合金的晶粒组织。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备钽钨合金金相样品及显示组织的方法。解决钽钨合金金相样品制备和晶粒组织显示困难的问题。

本发明的工艺步骤为：

(1)粗磨：试样依次经过200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；

(2)清洗：将粗磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，清洗30～60秒后，再放入清水中冲洗；

(3)细磨：在粒度为1μm的金刚石研磨纸上进行细磨，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨划痕磨掉，然后转动90度，再磨一遍，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿同一方向；

(4)清洗：将细磨好的试样用镊子夹住，放入清洗液中清洗，此时还有一定的化学抛光作用，清洗30～60秒后，再放入清水中冲洗；

(5)抛光：将抛光绒布用水浸湿，铺平绷紧并固定在抛光机的抛光盘上，使用粒度为0.5μm金刚石抛光膏，用水做润滑剂，在抛光机上对试样进行机械抛光，抛好后，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕；

(6)浸蚀：将抛光好的试样放入浸蚀液中，浸蚀30～60秒后，用水冲洗试样，然后用乙醇溶液清洗试样，最后用电吹风吹干，得到晶粒组织已清晰显示的试样。

在本发明的金相样品制备工艺中，清洗液配方为硫酸：硝酸：氢氟酸：去离子水＝5:2:2:11(体积比)；浸蚀液配方为硫酸：硝酸：氢氟酸：去离子水＝5:2:2:1(体积比)。其中所使用的硫酸H₂SO₄质量百分比浓度为96％、硝酸HNO₃质量百分比浓度为65％、氢氟酸HF质量百分比浓度为40％。清洗液和浸蚀液的配制是先将硝酸和氢氟酸加入去离子水中，然后加入硫酸，搅拌均匀。

本发明有益效果：

1、提高钽钨合金金相样品制备效率，缩短抛光时间；

2、使用硫酸、硝酸、氢氟酸和去离子水组成的浸蚀液，解决了钽钨合金晶粒显示困难的问题；

3、本发明实施简单，能容易地制备钽钨合金金相样品，获得清晰的钽钨合金金相照片。

附图说明

图1为本发明实施例1中钽钨合金试样晶粒组织；

图2为本发明实施例2中钽钨合金试样晶粒组织；

图3为本发明实施例3中钽钨合金试样晶粒组织。

具体实施方式

由于钽钨合金比较软韧，采用常规方法使用碳化硅水砂纸磨光，然后机械抛光时，其划痕和变形层的消除非常困难，抛光时间极长，通常一个样品花费几个小时划痕依然存在，而且在长时间抛光过程中，抛光剂和磨削产物容易被压入软韧金属试样表面的划痕缝隙中，使试样表面形成一层软韧的抹糊层，这严重影响金相浸蚀效果，甚至造成假象。