[发明专利]一种制备具有高比表面积纳米氧化铝材料的方法

权利要求书

1.一种制备具有高比表面积纳米氧化铝材料的方法，包括如下步骤：

1)制备有机相：首先按照体积比，油相A∶(表面活性剂B+助表面活性剂C)＝1.0-5.0配料，其中所述的表面活性剂B∶所述的助表面活性剂C＝1.0-5.0；将油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；

2)强烈搅拌下，将浓度范围为0.05M-3.0M的无机铝盐水溶液与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；

3)强烈搅拌下，将浓度范围0.05M-12.0M的碱性水溶液作为沉淀剂与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；

4)制备纳米氢氧化铝：由以下方法之一制备：

方法一：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将步骤2)得到的微乳液体系滴加到步骤3)得到的微乳液体系中，或者将步骤3)得到的微乳液体系滴加到步骤2)得到的微乳液体系中进行混合，滴加到溶液pH＝7-13的碱性条件下，其滴加速度为1ml/min-40ml/min，使无机铝盐和沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝浆料；

方法二：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将无机铝盐水溶液滴加到步骤3)得到的微乳液体系中，或者将步骤3)得到的微乳液体系滴加到无机铝盐水溶液中进行混合，滴加到溶液pH＝7-13的碱性条件下，其滴加速度为1ml/min-40ml/min，使无机铝盐和沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝浆料；

方法三：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将沉淀剂滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，或者将步骤2)得到的微乳液体系滴加到沉淀剂中进行混合，滴加到溶液pH＝7-13的碱性条件下，其滴加速度为1ml/min-40ml/min，使无机铝盐和沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝浆料；

5)将步骤4)任何一种方法得到的氢氧化铝浆料，在15℃-80℃、pH＝7-13的条件下老化5-50小时；

6)将步骤5)得到的氢氧化铝浆料过滤，分别用去离子水和有机溶剂依次进行洗涤，得到氢氧化铝滤饼；

7)将步骤6)得到的氢氧化铝滤饼，于70℃-160℃下干燥5-70小时，得到的氢氧化铝固体粉末；

8)将步骤7)得到的氢氧化铝固体粉末研磨均匀，于300℃-1000℃下焙烧2-10小时，即得到具有高比表面积的纳米氧化铝材料，该纳米氧化铝材料为γ-氧化铝物相，平均粒径为5-100nm，比表面积为200-500m²/g，孔容为1.5-2.5cm³/g，平均孔径为5-60nm；

其中，所述的油相A为含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、油酸、硬脂酸中的一种或多种；

所述的表面活性剂B为聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三甲基卤化铵、烷基二甲基卤化铵、烷基卤化铵、烷氧酞胺系列、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚类、吐温的一种或多种；

所述的助表面活性剂C为正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠或N-乙烯基吡啶，或者它们的组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机铝盐为无水或含结晶水的硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、氨气、氨水、尿素、六次甲基四胺、柠檬酸铵、碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐中的一种或多种，以水溶液形式加入。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤6)中洗涤是使用去离子水洗涤1-10次，每次使用10-2000ml去离子水；之后再用有机溶剂洗涤1-10次，每次使用10-2000ml有机溶剂；

其中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤7)中干燥方式包括普通烘箱干燥，或真空烘箱干燥，或两种交替采用；其中干燥温度范围为70-160℃，干燥时间范围为5-70小时；真空烘箱干燥时真空度为0.5MPa-0.005MPa。