[发明专利]一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法

说明书

技术领域

一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法，涉及用作电线电缆、橡胶、塑料等阻燃填料用球形超细氢氧化铝的制备方法。

背景技术

氢氧化铝是一种价格低廉的无机阻燃剂，且能与磷等多种物质产生协同阻燃效应，已成为用量最大的环保型阻燃剂。球形氢氧化铝具有流动性好、填充量大、容易填充等优点，同时球形氢氧化铝还可以用作制备球形氧化铝的前驱体。

目前，工业化生产超细氢氧化铝的颗粒形貌主要为粒状或棱柱状，填充时粘度高，填充性能差，填充量也较低。为此，人们迫切希望能生产出性能优异的球形超细氢氧化铝，以改善超细氢氧化铝的使用性能。

室温下控制金属醇盐的水解过程可制得单一尺寸的球形颗粒。一些可溶性无机盐在(或接近于)沸点的条件下也会由于水解而形成单一尺寸的球形颗粒，如将硫酸铝溶液在沸点保持较长时间(达数十小时)，水解后可获得粒径分布均匀的球形氢氧化铝颗粒。但金属醇盐水解法成本高，且其水解过程极为迅速，反应过程不易有效控制，用这种方法无法工业化生产球形氧化铝或氢氧化铝颗粒。用无机盐的高温水解法，虽可获得了球形单一尺寸的颗粒，但这种方法产率低，生长周期长。

中南大学张蕾等通过将二氧化碳气中和铝酸钠溶液制备出用作牙膏磨擦剂的球形氢氧化铝，产品平均粒径(d50)为8～11μm。但采用此工艺制取的球形氢氧化铝是通过较小一次晶粒团聚形成的，粒度较大，不适合用作电线电缆阻燃填料。

中国科学院上海硅酸盐研究所的施剑林和高建华等用尿素和硫酸铝铵为原料，通过均相沉淀法制得了粒度分布较窄的球形氢氧化铝颗粒。但此法需对沉淀温度和反应原料浓度严格控制，另外所制取的氢氧化铝为无定形氢氧化铝，主要用作制备球形氧化铝的前驱体原料，不能用作阻燃填料。

陈龙武、甘礼华等以水、辛烷基苯酚聚氧己烯醚(Triton X，-100)、正己醇、环己烷配制的微乳液体系制备出纳米球形γ-Al₂O₃。首先以硝酸铝和工业氢氧化钠为原料制备出氢氧化铝凝胶，再将正己醇和辛烷基苯酚聚氧乙烯醚的混合液和氢氧化铝溶胶混合均匀，并加入适量的环己烷，搅拌并用超声波振荡使其成为均匀透明的微乳液。然后在搅拌下通入氨气，使微乳液的pH值升高到10左右，并使反应充分。反应完毕后，通过离心分离，并用丙酮和蒸馏水充分洗涤沉淀物，得到氧化铝水合物超细微粒样品，氧化铝水合物干燥后焙烧后制取了纳米球形γ-Al₂O₃。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效降低生产成本、提高产品的应用性能的利用氧化铝生产过程中的铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法，其特征在于采用工业铝酸钠精液和含铝的酸式盐为原料，分别将铝酸钠精液和含铝的酸式盐溶液加入由等体积的环己烷或苯、OP乳化剂或烷基酚聚氧乙烯醚、正辛醇或己醇配制成的油相溶液中分超声分散后，在将分散后的溶液混合，在40-80℃的温度下，搅拌下分解2-12小时；反应后对浆体进行液固分离、洗涤、干燥、打散后得到球形超细氢氧化铝。

本发明的一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法，其特征在于所述的将环己烷或苯、OP乳化剂或烷基酚聚氧乙烯醚和正辛醇或己醇配制的油相，是按74:16:10的体积比配制的，油相溶液使用超声波分散10-60分钟。

本发明的一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法，其特征在于所述的含铝的酸式盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。

本发明的一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法，其特征在于将配制好的油相等分为二份，其中一份中加入占该份油相体积5％～30％的铝酸钠水溶液；另一份中加入占该份油相体积的5％～30％的含铝酸式盐水溶液。再将这二份混合液分别经超声分散10-60分钟后，充分混合制成含铝酸钠的乳状液和含有铝的酸式盐乳状液。

本发明的一种利用铝酸钠溶液制备球形超细氢氧化铝的方法，其特征在于所述的铝酸钠溶液中的Al₂O₃浓度为100～280g/l，溶液苛性比(αk)为1.45～1.80，含铝的酸式盐的加入量为铝酸钠溶液中含铝酸式盐水溶液中的铝离子的摩尔量与铝酸钠溶液中苛性氧化钠(Na₂O_k)摩尔量比＝2:3。