[发明专利]喷射式悬浮分散法固定化离子液体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及固定化离子液体的制备方法，特别涉及一种采用脉冲喷射式悬浮 分散法制备固定化离子液体均一微球的方法。

背景技术

近年来，离子液体作为绿色溶剂和功能材料受到人们的广泛关注，已在有机 合成，电化学，萃取分离等领域展现了广阔的应用前景。离子液体是在室温附近 完全由离子组成的熔融盐，一般由体积较大的有机阳离子和体积较小的无机阴离 子组成。它有许多特性：如不可燃性；几乎无蒸汽压，与传统有机溶剂相比，不 会造成环境污染一一被称为“绿色溶剂”；溶解能力强，能溶解许多有机化合物 和无机化合物；应用于化学反应时，既可作溶剂又可作催化剂，且有可能使本来 不能进行的化学反应变为现实，或使催化剂的活性及选择性提高；它的极性以及 亲水、疏水性等可以通过选择阴、阳离子而加以调控，因而又被称为“可设计性” 溶剂。然而，由于离子液体的粘度大而影响了流动和传质，另外某些种类的离子 液体在水相或有机相中存在着损失，这些在一定程度上使其在工业中的应用受到 局限。固定化离子液体既能保持离子液体原有的特性又能在一定程度上解决离子 液体粘度太高和损失的问题，有利于离子液体在工业上应用。

目前固定化离子液体的方法一种是通过物理或化学方法固定于无机多孔材 料的空隙内，另外一种是离子液体与有机聚合物或无机多孔材料复合制成离子液 体膜。但是这两种方法由于稳定性差，容易在使用的过程中流失，使其工业应用 受到很大限制。而本发明采用脉冲喷射式悬浮分散法利用有机高分子聚合物包覆 离子液体制成一种尺寸均一的微球，能克服目前离子液体固定化存在的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服目前固定化离子液体的方法，存在稳定性差，容 易在使用的过程中流失等缺陷，从而提供了一种采用脉冲喷射式悬浮分散法制备 固定化离子液体均一微球的方法。

本发明提供的一种固定化离子液体均一微球的制备方法，包括以下步骤：

1、脉冲喷射式悬浮分散装置的制作：

脉冲喷射式悬浮分散装置包括油相储罐、水相储罐、脉冲阀、喷流嘴。所述 的油相储罐上端经第一调节阀与氮气瓶相连，并经第二调节阀、流量计和脉冲阀 与水相储罐上端的喷流嘴相连通；脉冲阀是个有一个通道的阀心，阀后连接一个 旋转电机，该电机可以有规律的控制旋转次数和通量时间——从而形成有规律的 脉冲喷射流动；油相储罐上端安装有压力表和安全阀；水相储罐上端安装有电动 机带动的浆式搅拌器，上端安有可调节高度和孔径的喷流嘴。

2、脉冲喷射式悬浮分散法制备固定化离子液体均一微球：

(1)将疏水性离子液体和高分子聚合物溶于低沸点强极性有机溶剂中，充分 搅拌，形成均匀的油相溶液然后加入油相储罐中；

(2)在搅拌式水相储罐中加入稳定剂水溶液，搅拌分散形成均匀的水相溶 液；

(3)打开氮气瓶，氮气进入油相储罐，待油相储罐中的压力达到一定值后， 打开第二调节阀，使油相储罐中的油相流体通过脉冲阀和可调节高度和孔径 的喷流嘴喷入水相储罐中形成均匀的油滴；

(4)在整个喷射过程中，油相储罐中的压力保持恒定，脉冲阀按控制程序操 作，使油相按控制程序有规律地通过喷流嘴喷入水相；

(5)搅拌溶液，有机溶剂挥发后，即可得到固定化离子液体均一微球。

上述的油相储罐为不锈钢储罐；油相储罐的上端安装有氮气进口管、压力表、 安全阀和料液出口管；安装在水相储罐上端的喷流嘴的孔径为10-100μm；喷流 嘴由不锈钢材料制成。

上述的疏水性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪 唑六氟磷酸盐；高分子聚合物为聚苯乙烯、聚砜。离子液体和高分子聚合物的重 量比含量均为3-8％。

上述的稳定剂为聚乙烯醇、明胶，在水中的重量比含量为0.1-0.5％。

本发明提供的一种固定化离子液体均一微球的制备方法，采用液体脉冲喷射 悬浮分散替代机械搅拌分散。通过脉冲喷射技术将油相液滴均匀破碎而在水相中 形成O/W型悬浮液滴，避免了由于连续喷射造成油相团聚的缺陷，由于喷流嘴 的高度和孔径可以调节，通过调节喷流嘴与水相储罐内水相液面的距离，可以得 到不同粒径的液滴。