[发明专利]一种低温等离子体直接离子化样品的方法及其离子源有效

专利信息
申请号: 200810227016.0 申请日: 2008-11-18
公开(公告)号: CN101510493A 公开(公告)日: 2009-08-19
发明(设计)人: 张新荣;张焱;杨成对;张四纯;马潇潇;文芳 申请(专利权)人: 清华大学;河南科技学院
主分类号: H01J49/12 分类号: H01J49/12;G01N21/73;G01N27/64
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 代理人: 关 畅;任凤华
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 等离子体 直接 离子化 样品 方法 及其 离子源
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种低温等离子体直接离子化样品的方法及其离子源。

背景技术

质谱技术是目前已知的最灵敏且应用范围最广的分析方法之一,该方法所使用的质谱仪器包含离子源和质量分析器两个基本结构单元,其中,离子源是样品离子化技术进步的关键问题。目前,已经有多种离子源,如电子轰击离子源(EI)、化学电离源(CI)、场致电离/场解吸电离源(FI/FD)、快原子轰击源(FAB)、电喷雾电离源(ESI)、激光解析源(LD)、大气压化学电离源(APCI)等,这些离子源在测定前,样品需要经过繁琐的预处理过程,样品不能直接快速解吸附离子化,也就无法实现目标组分的连续、实时监测、高通量分析或成像分析。最近,解吸附电喷雾离子化(DESI)、实时直接分析(DART)离子化和等离子体离子化技术(如针-板结构的介质阻挡放电离子源DBDI、辉光放电离子源GD)的出现,为实现不做任何处理,在各种样品表面实现常压下直接快速分析提供了可能性。但是,DESI离子源需要高压电源构建高压静电场,使电喷雾毛细管前端容易发生电晕,高压也限制了将离子源发展为手持并且直接对人体皮肤表面作无损快速分析的可能性;所使用的离子化溶剂和高流速的气体,不仅成本高而且会对环境造成一定的污染。DART虽然省去了溶剂,但还是需要高压电和高流速的离子化气体,并且还需要气体加热装置,因而该离子化设备也不是最简便的,不宜实现仪器的小型化,仍需要进一步研究。

发展多年的等离子体技术被广泛应用于臭氧发生、环境保护、纺织品表面处理等诸多领域,近年开始应用于样品离子化领域,如辉光放电(glow discharge,GD),介质阻挡放电(dielectric barrier discharge,DBD)。辉光放电离子源装置简便,操作费用较低,但它需要一定的真空度,因而真空设备是必须的,这就导致了仪器设计的复杂,也增加了操作费用;并且,辉光放电的电极要与样品直接接触,会使电极受到污染,减少电极的使用寿命。以前研制的棒状式电极-平板式电极组成的介质阻挡放电离子源装置结构简便,气体流速低,污染少且成本低,大气压下即可完成固体样品的直接解吸附与离子化,但其两电极分别在介质两侧,样品的形状、大小、厚度受电极与介质间空间大小限制;另外,其两极间介质既是绝缘的阻挡介质,又是载物台,因此不能使用金属做样品载体。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温等离子体直接离子化样品的方法及其离子源。

本发明所提供的等离子体离子源,包括绝缘介质管1、内电极2、外电极3以及工作气进口5和等离子体炬焰出口4,所述绝缘介质管1为两端设有向内收缩开口的空心管,内电极2为棒状电极或空心管状电极,外电极3为管状电极;所述绝缘介质管1的两端向内收缩开口,其中的一个开口为等离子体炬焰出口4;所述内电极2通过所述绝缘介质管1的另一个开口套设于所述绝缘介质管1,所述内电极2的一端伸出绝缘介质管1,另一端位于绝缘介质管1内,所述外电极3包覆于所述绝缘介质管1外。

所述等离子体源还包括供电装置6,所述供电装置6为高压交流电源,所述内电极2和外电极3与供电装置6电连接。

当然,本发明所提供的等离子体离子源,也可只由绝缘介质管1、内电极2、外电极3、供电装置6以及工作气进口5和等离子体炬焰出口4组成。

所述工作气进口5可设于所述绝缘介质管1的管壁上,且位于所述外电极3的上方;此时,所述内电极2与所述绝缘介质管1的套接处密封。

所述工作气进口5也可设于所述内电极2与所述绝缘介质管1的套接处。

工作气直接从绝缘介质管的管壁上的进气口或是内电极与绝缘介质管的套接处进入。

所述绝缘介质管中作为等离子体炬焰出口4的一端向内收缩开口,所述收缩开口的收缩角可为90°-150°。

所述绝缘介质管为直型空心管,长度可调,一般不应小于20mm,具体可为20-100mm,材质为玻璃、石英或陶瓷,为了保证放电电场强度足够大,绝缘介质管的内径小于等于8mm;所述等离子体炬焰出口的直径可为1-3mm;所述外电极的长度可调,一般不应小于10mm,具体可为10-90mm。

所述内电极和外电极与等离子体炬焰出口的距离可以不同,一般应小于5mm,具体可为3-5mm;当离子源有外加罩或工作气流速超过400mL/min时,该距离可适当增加。

所述供电装置6的电压为220-100000V,频率为0.50-500kHz,功率为1-60W。

所述内电极可为棒状电极或空心管状电极;当内电极呈空心管状时,具有空心,空心内可以通工作气体,也可以通其他流动的功能气体。

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