[发明专利]一种β-磷酸钙的合成技术

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，尤其是一种β-磷酸钙材料的合成方法。 

背景技术

磷酸三钙(Tricalcium Phosphate)，简称TCP，Ca₃(PO₄)₂。1980年以来，具有生物降解性磷酸钙材料TCP(α-TCP，β-TCP)的研究引起众多学者的广泛关注。其有高温型的α相和低温型的β相两种。TCP的成分与HAP一样，都含有CaO和P₂O₅。其中，β-TCP应用最广泛。α相的结晶系是单斜晶，晶格常数 密度为2.86g/cm³。β相是六面体， 密度为3.07g/cm3。β-TCP的化学性质近似于羟基磷灰石，对水的溶解性大，在水溶液和体液中的溶解度是HAP(溶解度：1μm/年)的10～15倍，能缓慢被体液吸收，如此，TCP的降解能为新骨的形成提供更丰富的Ca、P，在体内可通过新陈代谢途径，促进新骨组织生成，并逐步为新骨组织置换。该材料具有良好的生物相容性，生物降解性，能与骨直接结合，是一种良好的骨修复材料。 

制备TCP粉末的方法有干法。干法即通过固相反应合成，可制得结晶较好的粉末，但晶粒尺寸较大，往往有杂相存在，研磨时不仅费时而且易粘污，因此在生物陶瓷领域较少采用。 

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、重复性强、产品性能稳定的β-磷酸钙材料的合成方法。 

为实现上述目的，本发明一种β-磷酸钙材料的合成方法，具体为： 

1)将设定量的聚苯乙烯微球(PS微球)加入浓硫酸，经过充分的搅拌和超声分散后，再通过离心、洗涤后烘干，得到硫化后的聚苯乙烯微球； 

2)将硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液进行配合，使得配合后的溶液中钙、磷摩尔比配比值为1.4～1.6； 

3)调节溶液的pH值到8～10，并加入表面活性剂(CTAB)和硫化后的聚苯乙烯微球； 

4)充分反应后，得到白色物质，将该白色物质洗涤、烘干，并在加热炉中煅烧，在700℃～1000℃下保温2～4个小时，随炉冷却得到β-磷酸钙粉末。 

进一步，所述步骤1)聚苯乙烯微球的具体硫化过程为：将设定量的聚苯乙烯微球(PS微球)，加入浓硫酸，磁力搅拌器上搅拌5～6个小时，经超声分散0.5～1个小时，反复2～3次；并经离心、无水乙醇洗涤后烘干。 

进一步，所述步骤3)中采用氨水进行调节PH值。 

进一步，所述步骤4)中白色物质的初步处理过程具体为：分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤，洗涤后的产物在60℃～80℃下进行7～9个小时的烘干。 

本发明通过在化学反应过程中加入PS微球，合成出带有孔径且纯度较高的β-磷酸钙，PS微球用来做模板，具有工艺简单，重复性强，产品性能稳定等特点。 

附图说明

图1为实施例1中粉末的TG-DTA曲线； 

图2为实施例1中粉末的XRD曲线； 

图3为实施例1中粉末的SEM曲线； 

图4为实施例1中粉末的TEM曲线； 

图5为实施例2中粉末的XRD曲线； 

图6为实施例2中粉末的TEM曲线； 

图7为实施例3中粉末的XRD曲线； 

图8为实施例3中粉末的SEM曲线； 

具体实施方式

本发明在湿化学法制备TCP粉末过程中，通过添加聚苯乙烯微球(PS 微球)制备出β-TCP的前躯体，并在通过700℃～1000℃等不同温度的煅烧，并通过改变钙磷的摩尔比值为1.4～1.6；来实现合成纯的磷酸钙粉末。