[发明专利]树脂复合材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810228788.6 申请日: 2008-11-14
公开(公告)号: CN101402751A 公开(公告)日: 2009-04-08
发明(设计)人: 王重;纪立军 申请(专利权)人: 沈阳化工学院
主分类号: C08L9/06 分类号: C08L9/06;C08K13/06;C08K9/04;B29B7/56;B29B7/72;B29B7/88;C08L23/06;C08L23/12;C08L25/06;C08L51/06
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 代理人: 张志刚
地址: 110142辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 树脂 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.树脂复合材料,其特征在于:所述树脂复合材料制备组成及按重量计算时的配比份数如下:

(1)丁苯橡胶:100份;

(2)氧化锌:5.0份;

(3)硫磺:0.8份;

(4)硬脂酸:2.0份;

(5)过氧化二异丙苯(DCP):1.5份;

(6)N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ):1.5份;

(7)N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(4010NA):1.5份;

(8)树脂:20份;

(9)炭黑:30份;

(10)有机膨润土:5份;

上述组分(8)中树脂为线形低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯及相应的马来酸酐接枝线形低密度聚乙烯、马来酸酐接枝高密度聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝聚苯乙烯;

所述有机膨润土的制备方法包含以下步骤:

(1)将10g的钠基膨润土及500ml的蒸馏水加入烧杯中,搅拌30分钟,在室温下静置24h,除去瓶底少量杂质;

(2)在70℃的恒温水浴中,搅拌3分钟,加入2ml的浓度为2%的硫酸溶液;

(3)将8.2g的十六烷基三甲基氯化铵溶于8.2ml异丙醇中或11.1g的双十八烷基二甲基氯化铵溶于11.1ml异丙醇中,再将所得溶液逐滴加入到烧杯中,继续搅拌1h/搅拌1.5h;

(4)待静置分层后,取絮状固体物,抽滤用蒸馏水反复洗涤数次,至无Cl-即加入0.1mol/L AgNO3溶液检验无白色沉淀后,真空干燥至恒重并研磨,过200目筛,即得相应有机化膨润土;

所得的有机膨润土均为土黄色粉体,通过电镜可看出表面分布类海绵状结构,经过X射线衍射知用双十八烷基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵改性的有机膨润土的层间距分别为:3.4072nm和1.9740nm。

2.树脂复合材料的制备方法,其特征在于:所述树脂复合材料的制备方法包含以下步骤:

(1)在室温下,将开炼机辊距调为0.5-1毫米范围内,将丁苯橡胶沿着大牙轮一侧投入开炼胶两辊缝隙中,经过2-3分钟的滚压、翻炼,用捣胶法、打卷法、三角包法,使胶均匀连续的包于前辊,形成光滑无隙的包辊胶,此时割刀取下全部胶,根据投胶量放宽辊距,再把胶投于辊隙使其包于后辊;

(2)按照权利要求1所述比例依次分别将硬脂酸、4010NA、氧化锌和一半的有机膨润土机械混合均匀,每加完一种上述配合剂均要捣胶二次;

(3)在温度为140℃的塑炼机上将另一半有机膨润土和树脂快速混炼均匀,然后加入(2)所炼的橡胶,快速混炼均匀,下片,温度为140℃;

(4)待冷却后,室温下,在开放式炼胶机上依次加入炭黑、CZ、硫磺、DCP混炼均匀;

(5)然后进行翻炼,采用打三角包法,以便进一步达到均匀,使胶料颜色均一,表面光滑,下片;

(6)将炼好的胶片贴上标签,放置24小时,采用硫化仪测定硫化时间;

(7)在155℃,10MPA下,按照(6)中测试的时间,用平板硫化仪;

上述步骤(3)中所述的树脂为线形低密度聚乙烯和高密度聚乙烯及相应的马来酸酐接枝线形低密度聚乙烯和马来酸酐接枝高密度聚乙烯;

所述有机膨润土的制备方法包含以下步骤:

(1)将10g的钠基膨润土及500ml的蒸馏水加入烧杯中,搅拌30分钟,在室温下静置24h,除去瓶底少量杂质;

(2)在70℃的恒温水浴中,搅拌3分钟,加入2ml的浓度为2%的硫酸溶液;

(3)将8.2g的十六烷基三甲基氯化铵溶于8.2ml异丙醇中或11.1g的双十八烷基二甲基氯化铵溶于11.1ml异丙醇中,再将所得溶液逐滴加入到烧杯中,继续搅拌1h/搅拌1.5h;

(4)待静置分层后,取絮状固体物,抽滤用蒸馏水反复洗涤数次,至无Cl-即加入0.1mol/LAgNO3溶液检验无白色沉淀后,真空干燥至恒重并研磨,过200目筛,即得相应有机化膨润土;

所得的有机膨润土均为土黄色粉体,通过电镜可看出表面分布类海绵状结构,经过X射线衍射知用双十八烷基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵改性的有机膨润土的层间距分别为:3.4072nm和1.9740nm。

3.树脂复合材料的制备方法,其特征在于:所述树脂复合材料的制备方法包含以下步骤:

(1)在室温下,将开炼机辊距调为0.5-1毫米范围内,将丁苯橡胶沿着大牙轮一侧投入开炼胶两辊缝隙中,经过2-3分钟的滚压、翻炼,用捣胶法、打卷法、三角包法,使胶均匀连续的包于前辊,形成光滑无隙的包辊胶,此时割刀取下全部胶,根据投胶量放宽辊距,再把胶投于辊隙使其包于后辊;

(2)按照权利要求1所述比例依次分别将硬脂酸、4010NA、氧化锌和一半的有机膨润土机械混合均匀,每加完一种上述配合剂均要捣胶二次;

(3)在温度为170℃的塑炼机上将另一半有机膨润土和树脂快速混炼均匀,然后加入(2)所炼的橡胶,快速混炼均匀,下片,温度为170℃;

(4)待冷却后,室温下,在开放式炼胶机上依次加入炭黑、CZ、硫磺、DCP混炼均匀;

(5)然后进行翻炼,采用打三角包法,以便进一步达到均匀,使胶料颜色均一,表面光滑,下片;

(6)将炼好的胶片贴上标签,放置24小时,采用硫化仪测定硫化时间;

(7)在155℃,10MPA下,按照(6)中测试的时间,用平板硫化仪;

上述步骤(3)中所述的树脂为聚丙烯和聚苯乙烯及相应的马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝聚苯乙烯;

所述有机膨润土的制备方法包含以下步骤:

(1)将10g的钠基膨润土及500ml的蒸馏水加入烧杯中,搅拌30分钟,在室温下静置24h,除去瓶底少量杂质;

(2)在70℃的恒温水浴中,搅拌3分钟,加入2ml的浓度为2%的硫酸溶液;

(3)将8.2g的十六烷基三甲基氯化铵溶于8.2ml异丙醇中或11.1g的双十八烷基二甲基氯化铵溶于11.1ml异丙醇中,再将所得溶液逐滴加入到烧杯中,继续搅拌1h/搅拌1.5h;

(4)待静置分层后,取絮状固体物,抽滤用蒸馏水反复洗涤数次,至无Cl-即加入0.1mol/L AgNO3溶液检验无白色沉淀后,真空干燥至恒重并研磨,过200目筛,即得相应有机化膨润土;

所得的有机膨润土均为土黄色粉体,通过电镜可看出表面分布类海绵状结构,经过X射线衍射知用双十八烷基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵改性的有机膨润土的层间距分别为:3.4072nm和1.9740nm。

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