[发明专利]ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，是一种ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法。

背景技术

硅钙钡合金是炼钢的脱氧剂、脱硫剂，还兼有脱磷(BaP2、BaP3)的作用，是铸造的孕育剂和变质剂。向大量用铝脱氧的钢液中，加入硅钙钡合金，可清除钢中存在的三氧化二铝夹杂物，能提高钢的同向性，有很好的加工性能和机械性能。

硅钙钡合金中的钡在炼钢温度范围内有效地降低钙的蒸汽压，增加钙在钢液中的溶解度，与硅钙合金相比，用硅钙钡合金作为钙源加入钢液中，加入钙量即使是硅钙合金加入量的一半时，钢液中钙的含量却是硅钙合金的2倍左右，而且钢液中钙稳定性也显著提高。由于合金中钡的存在，有效地保护了钙，减少钙的挥发氧化，从而达到对钢液钙处理的目的。硅钙钡合金可代替硅钡、硅钙对钢液进行深脱氧，能有效地降低成本和提高产品质量。

目前，国内已有硅钙钡合金中钙钡铝磷锶元素的化学分析方法，包括：YB/T109.2硫酸钡重量法测定硅钡合金中的钡量；YB/T109.3EDTA容量法测定硅钡合金中的铝量；YB/T109.5钼蓝光度法测定硅钡合金中的磷量；GB/T4700.2EDTA容量法测定硅钙合金中的钙量。其中硫酸钡重量法测定硅钡合金中的钡量是钡加锶合量，由于钡和锶化学性质相近，用化学方法无法将二者分离开。上述方法分析周期长、操作繁琐，且消耗大量化学药品。

发明内容

本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP法)测定硅钙钡合金中钙、钡、铝、磷、锶元素含量的方法，该方法分析速度快、准确度高，一次溶样同时测定多种元素，且减少很多化学药品对的环境污染。

本发明通过以下技术方案实现：

ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法，其特征在于，该方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。

本发明的优点是：

1)快速、准确：ICP法一次溶样可同时测定硅钙钡合金铝、钙、钡、锶、磷的含量，而传统的化学分析方法只能一次溶样测定一种元素。

2)节能、环保：采用传统的化学分析方法需要加入一定的化学药品，控制溶液的酸度，和ICP法相比化学药品的种类和用量都相对多一些，步骤也相对繁琐。ICP法只需将试样处理成透明的溶液，即可测定其结果。

3)解决疑难问题：钡和锶都是第二主族的元素，化学性质十分接近，采用重量法测定，无法分析出钡、锶各自的含量。而ICP法可将二者分开。

具体实施方式

1.方法提要

试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度。根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。

2试剂

2.1硝酸：ρ1.42g/ml

2.2氢氟酸：ρ1.13g/ml

2.3硫酸：1∶1水溶液

2.4硝酸：1∶1水溶液

2.5锶标液(100μg/ml)：称取0.3043g氯化锶(SrCl2·6H2O)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.6铝标液：(1mg/ml)：称取1.0000g纯铝(＞99.9％)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液(10％)，在水浴中加热溶解。再加水100mL，然后滴加盐酸(1+1)至溶液呈酸并过量10mL，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

2.7磷标液(1mg/ml)：称取4.3940g先经105℃烘干至恒量的磷酸二氢钾，用适量水溶解，加入10mL硝酸(4.1)，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

使用时可逐级稀释。

2.8钙标液(1mg/ml)：称取2.4972g在105℃烘至恒量的优级纯碳酸钙，置于250mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸(4.5)至完全溶解，再加入10mL盐酸(4.5)，煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

2.9钡标液：(1mg/ml)：称取1.7787g氯化钡(BaCl2·2H2O)，溶于少量煮沸过的水中，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3主要仪器