[发明专利]一种有序短孔道磁性介孔材料无效
申请号: | 200810229885.7 | 申请日: | 2008-12-17 |
公开(公告)号: | CN101752048A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 邹汉法;赵樑;吴仁安 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01F1/00 | 分类号: | H01F1/00;B22F1/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰;周秀梅 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 孔道 磁性 材料 | ||
1.一种有序短孔道磁性介孔材料,其特征在于:其按如下过 程操作获得,
(1)在超声作用下使平均直径6-16nm的四氧化三铁纳米磁珠分 散于40-80ml无水乙醇溶液中,在25~55℃水浴搅拌下,加入四硅 酸乙酯,四硅酸乙酯与磁珠的质量比例为1-5,反应1-5小时后,用 磁铁吸住磁珠;倒去上清液,磁珠用无水乙醇洗涤2-3次后,再加入 30-60ml无水乙醇,在45-75℃水浴中回流5-20小时;用磁铁吸住磁 珠,倒去上清液,得包覆上二氧化硅的纳米磁珠;
(2)包覆上二氧化硅的纳米磁珠进行溶胶-凝胶反应:将步骤(1) 制备的包覆上二氧化硅的纳米磁珠在真空干燥器中20-100℃放置 2-24小时后,将干燥后100.0-300.0mg纳米磁珠放入分散在水溶液 中;
(3)将氢氧化钠和模板剂CTAB加入到水里,加热搅拌溶解后,加 入到步骤(2)制备的溶液中,搅拌5分钟后,加入硅源TEOS,上述 反应溶液中各成分摩尔比例为:500-700(水)∶0.25-0.45(氢氧化 钠)∶0.1-0.2(模板剂CTAB)∶1(硅源TEOS);
(4)步骤(3)的混合溶液在常温下快速搅拌反应1-6分钟后, 用1-3M的HCl慢慢调节到pH=7.0,继续反应20-40分钟,然后 静置1-3小时,最后用磁铁吸住磁性材料,倒去上清液,磁珠用蒸 馏水洗涤2-5次后,过滤、自然晾干后,于723-873K焙烧3-6h除去 模板剂,即可得到有序短孔道并且形貌清晰粒径均一的磁性介孔 材料。
2.按照权利要求1所述介孔材料,其特征在于:所述步骤1) 中的四氧化三铁磁珠通过水热法制得,将摩尔比为1∶2的氯化亚铁 和氯化铁溶解在1-3M盐酸中,通氮气后,在40-80℃水浴中和机械 搅拌下,加入10-100ml氨水制得,制得的四氧化三铁磁性纳米颗 粒的平均直径为6-16nm。
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