[发明专利]一种水合硼酸镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼酸镁的制备方法，具体涉及一种水合硼酸镁 (MgO)_a(B₂O₃)_b·nH₂O的制备方法。

背景技术

水合硼酸镁在玻璃、陶瓷等材料中作为添加剂有优越的增强改性效果。 长期以来，由于欠缺工业生产技术，该产品可望而不可及。这是因为产品 质量重复性差，无法满足质量要求和技术参数控制；玻璃和陶瓷对各种杂 质的限制要求很高，而且对硼镁比也有特殊的限定范围。最近，随着玻璃 和陶瓷工业的发展，提出了人工合成硼酸镁的课题。相关课题研究屡见不 鲜，中科院柳大纲院士、高士扬院士等为此在相关基础研究方面作出过显 著贡献，但可行的生产方法一直是个空白，严重影响了产业化发展。实验 室制备采用重结晶法，需数周时间，无法用于工业生产。通化市广田经济 技术开发有限公司申请的专利(申请号为200610016598.9)采用硼酸、氧 化镁在水溶剂中反应、重结晶的方法生产硼酸镁(Mg₅B₁₂O₂₃·nH₂O)，但产品 指标范围大，与材料添加剂领域通常对原料指标的要求有距离。总之，目 前缺少生产水合硼酸镁的有效生产方法，现有文献报导的合成方法均无法 满足高质量产品生产。在材料工业高速发展、对硼酸镁添加剂需求日趋强 烈的时代，高效、节能、环保生产水合硼酸镁的技术急待产生以满足产品 生产需要。

发明内容

本发明的目的是提供了一种水合硼酸镁(MgO)_a(B₂O₃)_b·nH₂O的制备方 法，该方法简便，原料设备成本低，生产周期短，无有害副产物(唯一副 产物为水)，产品纯度高，产率高，是易于工业化生产高质量硼酸镁的有效 手段。

本发明提供了一种水合硼酸镁(MgO)_a(B₂O₃)_b·nH₂O的制备方法，步骤 如下：以硼酸和镁化物为原料、有机溶媒为媒介，硼酸与氧化镁或氢氧化 镁以等当量混合，有机溶媒的量与硼酸、氧化镁或氢氧化镁量之和的比例 为1∶0.2～2.5，三者充分混合搅拌后制成悬浮液；将悬浮液加热到沸腾， 馏份经过冷却使有机相与水相分离，将水相经过处理达到环保标准后排放 或获得适当应用，有机相获得循环使用，反应过程按照产品分子式控制出 水量；将上述分离得到的有机相进行冷却，通过固液分离除去有机溶媒， 得到固体化合物；固体化合物经过真空干燥、粉碎获得硼酸镁产品。

本发明的制备方法过程可为间歇式，也可为连续式。

本发明的制备方法中反应混合物在有机溶媒中进行共沸蒸馏，满足勒 沙特列原理，消除水分子，达到全部化学转化的目的。

本发明提供的水合硼酸镁(MgO)_a(B₂O₃)_b·nH₂O的制备方法，所述有机 溶媒为四氯化碳、氯仿、硝基甲烷、三氯乙烷、乙醇、烯丙醇、丙醇、异 丙醇、苯、乙酸乙酯、丁醚、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷或者庚烷。

本发明提供的水合硼酸镁(MgO)_a(B₂O₃)_b·nH₂O的制备方法，所述固体 化合物真空干燥的温度为-50℃～150℃。

本发明的优点：该方法生产过程只有水为副产物，是一个无污染的绿 色环保化工生产过程；生产过程是在较低的温度下完成的，节省了大量能 源；产品纯度高；收率在95％以上。具有环保和节能的双重意义，并为高 质量的硼酸镁生产带来显著经济效益和社会效益。

附图说明

图1(MgO)₂B₂O₃·3.5H₂O的TG图。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发 明。

实施例1