[发明专利]卷烟主流烟气中杂环胺类化合物的分析方法有效
申请号: | 200810230658.6 | 申请日: | 2008-10-30 |
公开(公告)号: | CN101393184A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 赵阁;王海艳;王昇;颜权平;郭吉兆;刘绍峰;谢复炜 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02;G01N27/64;G01N1/34 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 | 代理人: | 姜振东 |
地址: | 450001河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卷烟 主流 烟气 中杂环胺类 化合物 分析 方法 | ||
1.一种卷烟主流烟气中杂环胺类化合物的分析方法,其特征在于:该分析方法是利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的2-氨基-吡啶[1,2-a:3’,2’-d]咪唑、2-氨基-3-甲基-咪唑[4,5-f]喹啉、2-氨基-6-甲基二吡啶[1,2-a:3’,2’-d]咪唑、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶[4,3-b]吲哚、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚八种杂环胺类化合物,用HCl/甲醇溶液萃取后,用MCX离子交换柱进行净化,浓缩后采用液相色谱-串联质谱HPLC-MS/MS进行检测,测定卷烟主流烟气中主要的杂环胺类化合物的含量;具体步骤如下:
(1)卷烟主流烟气中杂环胺类化合物的捕集、萃取与净化:通过剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,然后将剑桥滤片置于锥形瓶中,加入2-氨基-3,4,7,8-四甲基-咪唑[4,5-f]喹喔啉或氘代2-氨基-3-甲基-咪唑[4,5-f]喹啉内标溶液,用60ml、体积比2∶1的0.1mol/L的HCl/甲醇溶液超声萃取后,取部分溶液上MCX固相萃取柱,分别用10ml 0.1mol/L HCl、15ml甲醇、15ml体积比25∶5∶75的甲醇/水/氨水溶液对柱子进行洗涤,去除杂质,然后采用30ml体积比95∶5的甲醇/氨水的混合溶液进行洗脱,浓缩后采用HPLC-MS/MS检测;
(2)烟气样品的分析:
HPLC-MS/MS分析条件:采用YMC-pack,250mm×4.6mm i.d.,5μm的C4液相色谱柱进行分离,柱温:30℃;流动相A为乙腈,流动相B为pH 3.2的醋酸/醋酸铵缓冲溶液,流速1000μL/min,梯度洗脱条件如下:0min,100%B;10min,90%B;20min,50%B;30min,50%B;40min,100%B;
质谱条件:电喷雾正离子模式,检测方式为多反应监测模式,气帘气20psi,雾化气55psi,加热辅助气50psi,辅助加热气温度600℃,电离电压4000V。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中杂环胺类化合物的分析方法,其特征在于:在烟气捕集过程中,卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸,每次实验抽吸20支卷烟。
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