[发明专利]7-氨基头孢烷酸干燥工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种7-氨基头孢烷酸干燥工艺及其设备。

背景技术

7-氨基头孢烷酸的简称是7-ACA，他是目前国内生产头孢类抗生素的重要中间体。

目前国内通常采用化学法生产7-ACA，由于化学法生产的7-ACA是在有溶媒的条件下结晶、过滤、洗涤的，因此它的晶型较粗大，且含有溶媒，过滤完后，水分含量在20％左右，容易干燥，所以多采用烘箱干燥、双锥干燥机干燥和沸腾床干燥来干燥产品。

用酶法生产的7-ACA是在水相中结晶，晶型较细小，比表面积大，因此含水量大，过滤完后，水分在50％左右，用酶法生产的7-ACA采用传统方法干燥，干燥时间长达48小时以上，由于干燥时间较长，7-ACA发生降解，纯度下降，产出产品的色级达到6-8号(黄色或黄绿色)，不符合现行质量标准(色级不大于4号(黄色或黄绿色))。而7-ACA不耐高温的特性决定了干燥的温度不能过高，干燥温度超过45℃后，也易造成色级升高，进而使后续产品的色级升高，不符合国家药典。

化学法生产7-ACA反应过程使用溶媒多，有毒有害化学品多，污染大。长远来看，酶法生产7-ACA必然要取代化学法生产7-ACA。而由于上述原因，酶法生产的7-ACA的干燥工艺和设备成为制约酶法生产7-ACA推广应用的一项瓶颈技术。开发适合酶法生产7-ACA的干燥工艺和设备迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种7-氨基头孢烷酸干燥工艺及其设备。

为了达到上述目的本发明采用以下技术方案，7-氨基头孢烷酸干燥工艺，包括以下步骤：

a.将有机溶剂和7-氨基头孢烷酸的湿粉加入到卧罐中，进行搅拌，用热水加热溶媒，开启真空泵进行减压蒸馏，保持有机溶剂温度不超过45℃；

b.利用水和溶媒二元共沸，将湿粉中的水带出；

c.在冷凝装置中，将蒸馏出来的气体冷凝，并用收集分水装置收集冷凝后的液体，并将水分除去，溶剂回到卧罐中；

d.当产品水分下降到15％以下时，收集卧罐内的产品，将产品放入双锥干燥机中干燥，然后得到成品。

步骤a中，所述的有机溶剂为烷烃、酯或苯。

7-氨基头孢烷酸干燥工艺，所用的设备为：一个卧罐，卧罐上设置有搅拌装置，卧罐上部开设有溶媒蒸馏管道和溶媒回流管道，在卧罐下部设置有出料管；溶媒蒸馏管道另一端设置在冷凝装置的下部，冷凝装置下端设置有收集分水装置，冷凝装置上端设置有真空泵；溶媒回流管道与收集分水装置上部连接，收集分水装置下端设置有出水口。

在冷凝装置上设置有冷媒进口和冷媒出口。

在卧罐上设置有热水进水口和出水口。

由于有机溶剂和水在真空状态下沸点降低，因此整个除水干燥过程温度较低，可以有效的保护产品不受破坏，同时由于溶剂的温度较低，减少了挥发，降低了成本，同时还保护了操作人员的健康。

附图说明

附图为本发明7-氨基头孢烷酸干燥工艺设备流程的示意图。

具体实施方式

实施例

7-氨基头孢烷酸干燥工艺，所用的设备为：一个卧罐1，卧罐上设置有搅拌装置2，卧罐上部开设有溶媒蒸馏管道6和溶媒回流管道7，在卧罐下部设置有出料管10；溶媒蒸馏管道另一端设置在冷凝装置3的下部，冷凝装置下端设置有收集分水装置4，冷凝装置上端设置有真空泵5；溶媒回流管道与收集分水装置上部连接，收集分水装置下端设置有出水口13。在冷凝装置上设置有冷媒进口9和冷媒出口8。在卧罐上设置有热水进水口11和出水口12。

将一定量的有机溶剂(易挥发的烷烃类、酯类、苯类等)和含水量50％的7-ACA湿粉加入到卧罐中，搅拌，用热水加热溶媒，开启真空泵进行减压蒸馏，保持有机溶剂的温度不超过45℃。利用溶媒和水二元共沸原理，将湿粉中的水带出，利用冷凝装置和收集分水装置将蒸馏出的气体冷凝收集，通过分水器将水分除去，溶剂回到卧罐，进行循环利用。由于本操作是在真空状态下进行的，因此温度较低，可以有效的保护产品。当水分降到15％以下时，收集产品，配合双锥干燥机干燥，可以将产品水分降低到1％以内。得到的产品纯度在98％以上，色级3号以下，其他指标也都符合质量标准。