[发明专利]一种水中痕量a-萘乙酸的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种水中痕量a-萘乙酸的测定方法。

背景技术

萘乙酸是一类新型的植物生长调节剂，英文通用名为naphthalene aceticacid(NAA)，化学名称为2-(1-萘基)乙酸(IUPAC)、1-萘乙酸、萘乙酸等。萘乙酸的分子式为C₁₂H₁₀O₂，分子量为186.21。萘乙酸有α型β型两种，其中以α型的活力较强作用较广。它的纯品为白色无臭无味针状晶体，熔点为130度，易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷、乙醚、丙酮等有机溶剂，几乎不溶于冷水(24度时水中溶解度为0.24g/L)，易溶于热水。当萘乙酸遇碱时能够生成盐；其钾盐、钠盐均可溶于水，且活力保持不变。

萘乙酸亦属对人、畜具有低毒的植物生长调节剂。它对皮肤或黏膜有刺激作用；也能经过食道等引起中毒，急性中毒可见肝、肾损害。萘乙酸的毒性为大鼠急性经口LD₅₀约1.0～5.9g/kg，兔急性经暮LD₅₀大于5.0g/kg，长时间接触对兔皮肤有中等刺激，对兔眼睛有强烈刺激。另外，H.Alson Moye(1979)等人对萘乙酸在菠萝、柑橘中残留量做动态观察，发现萘乙酸在开花期喷洒需要14-30天后无法检出，而在采前喷洒则需要125-156天后无法检出。而且，外皮中残留量的消减时间远远短于果实内部。

目前对α-萘乙酸的分析方法有化学法、气相色谱法和高效液相色谱法、伏安分析法等。化学法不易排除杂质的干扰，而使测定结果出现较大误差；气相色谱法和液相色谱法灵敏度和准确度虽高，但仪器价格昂贵，且需多次萃取，过柱净化等手续，操作繁琐，不便快速分析。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有对α-萘乙酸的分析方法存在误差较大或操作繁琐、不便分析等技术问题，提供一种灵敏度高，再现性好，准确度高，取样量少，操作简便，方便快速的分析方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明的水中痕量a-萘乙酸的测定方法，该方法是在羧甲基纤维素钠胶体存在的条件下，用荧光分光光度法测定水中痕量a-萘乙酸的浓度。

本发明的水中痕量a-萘乙酸的测定方法包括以下步骤：

(1)标准溶液的制作：

准确称取a-萘乙酸，70～90℃水浴溶解后定容中，配成1.0×10^-5mol/L的a-萘乙酸标准溶液，准确称取羧甲基纤维素钠，80℃水浴溶解后定容配制成摩尔浓度为1.0×10^-3mol/L的羧甲基纤维素钠标准溶液；

取至少5个容量瓶，分别加入0～2.0mL a-萘乙酸标准溶液，5个容量瓶中a-萘乙酸标准溶液的添加量呈梯度变化，分别向上述容量瓶中加入3.0mL摩尔浓度为1.0×10^-3mol/L的羧甲基纤维素钠标准溶液和3.5mL乙醇，调节pH为7.5，以水稀释至刻度，摇匀，反应15min；

(2)标准溶液吸光度的测定及标准曲线的制作：

在固定激发波长223nm和发射波长335nm下，分别测定步骤(1)得到的反应液的相对荧光强度，以a-萘乙酸溶液的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；

(3)水样中a-萘乙酸的测定方法

将水样用0.40～0.50μm孔径的滤膜过滤以除去水样中的悬浮的微粒，取10mL容量瓶三个，加入1～5mL处理过的水样，分别加入1.0×10^-5mol/L的a-萘乙酸标准溶液标液0.5mL，1.0mL，1.5mL，再加入羧甲基纤维素钠标准溶液3mL，乙醇3.5mL，用0.02mol/L NaOH调节pH＝7.5，反应15min，激发波长223nm和发射波长335nm下，测量体系的荧光强度，用标准曲线法测定α-萘乙酸含量。

本发明利用羧甲基纤维素钠能够增强α-萘乙酸荧光强度的性质，建立了一种利用胶束增敏荧光分光光度法测定水体系中α-萘乙酸含量的方法，该方法灵敏度高，再现性好，准确度高，取样量少，操作简便，方便快速分析。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作详细说明，但并不以任何方式限制本发明。

实施例1

1仪器及主要试剂

970CRT荧光分光光度计(上海分析仪器总厂)；

SYZ-A型石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏省金坛县医用石英玻璃仪器厂)；

SHB-3循环水多用真空泵(郑州杜甫仪器厂)；