[发明专利]一种Al4SiC4粉体的制备方法无效
申请号: | 200810231095.2 | 申请日: | 2008-11-27 |
公开(公告)号: | CN101423215A | 公开(公告)日: | 2009-05-06 |
发明(设计)人: | 王刚;王来稳;周继伟;周军;王龙庆;李代兵 | 申请(专利权)人: | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 |
主分类号: | C01B31/30 | 分类号: | C01B31/30;C04B35/56;C04B35/66 |
代理公司: | 洛阳明律专利代理事务所 | 代理人: | 卢洪方 |
地址: | 471039河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 al sub sic 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及陶瓷、耐火材料的合成方法,具体涉及一种Al4SiC4粉体的制备方法。
背景技术
Al4SiC4粉体具有高熔点(约2037℃)、较低密度(3.03g/cm3)、良好导热性和抗高温熔体、熔渣的侵蚀性等特点,并且Al4SiC4材料高温被氧化时在材料表面生成莫来石和刚玉保护层,所以其抗氧化性能好,在功能耐火材料如滑板、水口等方面有着良好的应用前景。日本和英国的材料工作者已利用Al4SiC4优异的抗氧化性,在含碳耐火材料中取得了较好的使用效果。然而由于Al4SiC4粉体合成困难,一直以来有关Al4SiC4合成的报道非常有限。目前国内外一般是采用固相反应、缓慢升温的方法合成Al4SiC4粉体。该方法存在工艺复杂,反应时间长、能耗高等缺点,且合成出的Al4SiC4粉体不可避免存在易水化的Al3C4相。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al4SiC4粉体的制备方法,即采用高能球磨工艺合成Al4SiC4粉体的方法;高能球磨法设备和合成工艺简单,能制备高纯度、且不含Al3C4相的Al4SiC4粉体。
本发明制备方法的具体工艺为:以金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨为原料,将金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨按摩尔比4:1:4.2~4.5混合均匀;将金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨的混合料装入高能球磨机的球磨罐中,加入硬脂酸铝作为分散剂,球料比为10~15:1,在真空氩气状态下球磨20~40小时,转速为800~1000转/分钟,得到Al4SiC4粉体。
所述金属Al粉的粒度≤10μm,纯度≥99%;所述Si粉的粒度≤10μm,纯度≥99%;所述炭黑或石墨的粒度≤1μm,纯度≥98%,挥发份≤0.2%。
所述硬脂酸铝加入量为金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨混合料质量的0.2~0.5%。
金属Al粉、Si粉和炭黑或石墨按加入比例放入聚氨酯罐中球磨干混均匀,球料比为3:1,球磨3~5小时。
高能球磨机的研磨球为陶瓷球。
本发明实质性特点是:
1)制备工艺简单,工艺参数稳定、易控制;
2)球磨效率高,原料反应完全,所制备的Al4SiC4粉体纯度高,且不含易水化
的Al3C4相,可广泛应用在陶瓷、耐火材料行业;
3)能耗低,无污染,对环境友好。
具体实施方式
实施例1:
将金属Al粉(粒度10μm,纯度≥99%)、Si粉(粒度10μm,纯度≥99%)和炭黑(粒度≤1μm,纯度≥98%,挥发份≤0.2%)按摩尔比4:1:4.5配料,以球料比3:1在聚氨酯罐中干混3h;然后取混合料50克装入高能球磨机的球磨罐中,加入混合料质量0.2%的硬脂酸铝,放入500克刚玉球,抽真空使真空度小于1帕,通入氩气,以800转/分钟球磨20小时。球磨后粉料经测定Al4SiC4纯度达80%以上,且不含Al3C4相。
实施例2:
将金属Al粉(粒度5μm,纯度≥99%)、Si粉(粒度10μm,纯度≥99%)和炭黑(粒度≤1μm,纯度≥98%,挥发份≤0.2%)按摩尔比4:1:4.2配料,以球料比3:1在聚氨酯罐中干混4h;然后取混合料50克装入高能球磨机的球磨罐中,加入混合料质量0.3%的硬脂酸铝,放入600克刚玉球,抽真空使真空度小于1帕,通入氩气,以900转/分钟球磨25小时。球磨后粉料经测定为Al4SiC4,纯度达84%以上,且不含Al3C4相。
实施例3:
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