[发明专利]一种检测解郁丸中百合的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别是涉及一种检测治疗抑郁症的中药解郁丸中百合的方法。

背景技术

专利号为02139217.X的“治疗抑郁症的重要解郁丸”主要为棕色至棕褐色的水丸，气微，味微苦，有疏肝解郁，养心安神的作用，主要用于肝郁气滞，心神不安所致胸肋胀满，郁闷不舒，心烦心悸，易怒，失眠多梦的症状。在现有的解郁丸，其主要成分为白芍、柴胡、当归、郁金、茯苓、百合、合欢皮、甘草、小麦、大枣。其中，百合为解郁丸中的有效成分，现行国家标准中缺乏检查项目指标，无法对其进行质量控制，可能会导致产品的质量和疗效不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够有效检测出解郁丸中百合的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明将解郁丸研细，取粉末5～15g，加甲醇15～25ml，过滤后将溶液浓缩至1～2ml作为试品溶液；取百合标准品0.5～1.5g，加甲醇5～15ml，过滤后将溶液浓缩至1～2ml作为标准溶液；吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为12～17∶3～8∶0.5～2的石油醚、乙酸乙酯和甲酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以8％～12％的磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。

在将解郁丸研细并加入甲醇后，进行超声处理。

上述石油醚、乙酸乙酯和甲酸溶液的体积比为15∶5∶1。

上述磷钼酸乙醇溶液的浓度为10％。

采用上述技术方案的本发明，使用薄层色谱法鉴别中药制剂的原理，通常是在同一块薄层板上点加供试品和对照品，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供试品与对照品的色谱图进行对比分析，从而对药品进行定性鉴别。薄层色谱鉴别法具有简便、快速、易普及等特点。该法具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性较强，广泛应用于中药材及中成药的鉴别检查。

具体实施方式

实施例1

本实施例先将解郁丸研细，取粉末5g，加甲醇15ml，混合均匀后过滤其中的杂质，然后将溶液浓缩至1ml作为试品溶液；取百合标准品0.5g，其标准样品来自于中国药品生物制品检定所，加甲醇5ml，过滤后将溶液浓缩至1ml作为标准溶液。上述将溶液浓缩的技术为本领域普通技术人员所熟知的技术。

吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为12∶3∶0.5的石油醚、乙酸乙酯和甲酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，上述的石油醚为60℃时状态。然后喷以质量百分含量为8％的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。若在试品色谱中，在与标准药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点，则可证明试品中含有百合；其颜色越深，百合的含量也就越多。

实施例2

本实施例先将解郁丸研细，取粉末8g，加甲醇18ml，然后即进行超声处理。上述的超声处理是指在功率为200W，频率为28KHZ下进行超声处理20分钟，使解郁丸粉末和甲醇充分混合。超声处理后，将溶液过滤，除去其中的杂质，过滤后将溶液浓缩至1.2ml作为试品溶液；取百合标准品0.8g，加甲醇8ml，过滤后将溶液浓缩至1.2ml作为标准溶液。上述将溶液浓缩的技术为本领域普通技术人员所熟知的技术。

吸取试品溶液和标准溶液各5ul，分别点滴于同一硅胶薄层板上，以体积比为13∶4∶0.8的石油醚、乙酸乙酯和甲酸的上层溶液为展开剂展开，取出，晾干，上述的石油醚为70℃时状态。然后喷以质量百分含量为9％的磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，比较试品色谱和标准色谱。若在试品色谱中，在与标准药材色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点，则可证明试品中含有百合；其颜色越深，百合的含量也就越多。

其他技术方案与实施例1相同。

实施例3

本实施例先将解郁丸研细，取粉末10g，加甲醇20ml，然后即进行超声处理。上述的超声处理是指在功率为200W，频率为28KHZ下进行超声处理20分钟，使解郁丸粉末和甲醇充分混合。超声处理后，将溶液过滤，除去其中的杂质，过滤后将溶液浓缩至1.5ml作为试品溶液；取百合标准品1g，加甲醇10ml，过滤后将溶液浓缩至1.5ml作为标准溶液。上述将溶液浓缩的技术为本领域普通技术人员所熟知的技术。