[发明专利]模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分子筛的制备方法，特别涉及模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法。

背景技术

目前，糖醇行业用于分离果糖和葡萄糖的吸附剂为树脂，分离效果不好。近年模拟移动床分离果糖和葡萄糖技术日趋成熟，但吸附剂的成本居高不下，而且破碎率高，分离效果差，阻碍了这项技术的发展，因此需要一种树脂的替代品。但由于吸附剂的工作环境为PH＝4.5-5.5的溶液中，选择耐酸性好的吸附剂，势在必行。

发明内容

本发明为解决现有技术中，糖醇行业用于分离果糖和葡萄糖采用树脂为吸附剂的缺陷，提供了模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛的制备方法；本发明的技术方案是：采用先成形后交换的生产工艺，用硅铝的摩尔比在5.0-5.5的Y型分子筛与粘合剂混合后制成直径为0.1mm-0.3mm之间的种球，然后进行成形；在成形过程中加入一种耐酸的粘合剂；成形后，抛光10-20分钟，抛光的同时加入浓度为10-20％的表面涂层；然后在100℃-150℃烘干；400℃-700℃之间进行焙烧；再进行离子交换；离子交换后的吸附剂二次焙烧，从而得到吸附性能好、耐酸性强的吸附剂。通过本发明制得的吸附剂，为Na型，其Na⁺可以被其他离子交换，这些离子包括钾、钙、钡、镁、等元素；本发明所述的粘合剂包括羊甘土、高岭土、硅溶胶；所述的表面涂层包括硅酸钠、硅酸钾；所用交换物为氯化钙。本发明所述的模拟移动床分离果糖和葡萄糖专用分子筛，可引入溶于水的氯化物，金属元素M的引入量为Na:M(0.2～1)。其引入方法有两种：(1)离子交换法，通过烘干、焙烧的分子筛在一定浓度的溶液中，进行多次离子交换，得到最终产品。(2)浸渍法，通过烘干、焙烧的分子筛在溶液中直接浸渍、烘干、和焙烧过程，得到最终产品；所述的浸渍是在室温进行；所述的离子交换的温度是在70℃-100℃之间；所述的烘干温度在100℃-150℃之间；所述的焙烧温度在400℃-700℃之间。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种分离系数高、耐酸性强、稳定性好，易于进行离子交换的分子筛，不仅廉价，使用寿命长、分离系数高，用于模拟移动床分离果糖和葡萄糖；从而替代树脂；利用本发明制作出的物质是一种新型的、中硅铝比的分子筛吸附剂，其孔道结构是规则的、孔道大小均匀的，三维结构，抗酸性能较强；一种硅铝比在3.5-5.5的分子筛吸附剂，不仅可以进行离子交换，而且耐酸性强，这一特性为开发新型的吸附剂提供了道路。从实验结果来看，本吸附剂的各项指标稳定，分离效果达到要求。

实施例1.

首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙11克，加水350ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度95度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。

实施例2

首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形后，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙20克，加水500ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度90度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。

实施例3

首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙38克，加水700ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度80度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。

实施例4

首先制成0.2mm左右的种球，然后进行成形，成形粒度至0.4mm左右，抛光15分钟，抛光的同时加入15％左右的表面涂层，然后在180℃真空干燥，400℃左右进行焙烧，称取焙烧后的分子筛24克，称取氯化钙50克，加水900ml，在1000ml烧杯中用去离子水溶解，交换五次，每次两小时，温度70度。交换后用去离子水洗至无氯离子。然后真空干燥，再在400度焙烧1小时，得到目标产物。

实施例5