[发明专利]D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾合成母液回收技术

说明书

技术领域

本发明所属领域为医药化工中间体生产领域，是关于具有下述结构化合物的合成母液回收技术：

化学名称D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾，是合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。

背景技术

D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾合成后，母液中含有一定量的水分，反应副产物，若母液直接套用，影响合成收率。母液粗蒸后颜色发黄，浓缩的物料颜色发红发硬。本发明利用分步处理保证回收甲醇的质量，节约蒸汽，降低能耗，回收的邓氏盐质量明显好转。

发明内容

将D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾合成离心后的母液，打入浓缩釜中，釜内温度控制在65-69℃，在此温度范围内蒸馏出的甲醇直接回收利用，甲醇的含量在95％以上。这样处理可以节约一部分蒸汽，降低能耗。

当釜内温度超过69℃时，回收甲醇进入精馏贮罐。升温浓缩至原体积的2/3时，停止加热。转入降温釜中进行降温，降温至25℃，离心过滤，滤饼用冷甲醇冲洗，得到D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾。

上述离心后的母液打入浓缩釜进行二次浓缩，回收甲醇进入精馏贮罐，升温浓缩至原体积的2/3时，停止加热。转入降温釜中进行降温，降温至25℃，离心过滤，滤饼用冷甲醇冲洗，得到D-(-)-对羟基-α(3-甲氧基-1-甲基-3-氧代-丙烯基)氨基乙酸钾。

上述离心后的母液，加盐酸中和，通过离心得到D-(-)-对羟基苯甘氨酸，离心后母液进生化系统处理。