[发明专利]用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺

说明书

技术领域

本发明属于一种用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺。

背景技术

7-氨基头孢烷酸的英文简称是7-ACA，他是目前国内生产头孢类抗生素的重要中间体。国内一般采用化学法生产7-ACA，也有部分厂家使用酶法来生产7-ACA。酶法生产7-ACA时，将反应料液中的7-ACA结晶出来，使用固液分离设备将结晶进行分离后，剩余的母液中仍然残留有部分产品和没有完反应的反应物，含量大约在800-1000mg/L。这部分残留液如果直接排放，既造成了浪费，又加剧了环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺。

为了达到上述目的采用以下技术方案：

用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：

a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.0-8.0，降低温度到0-8摄氏度；

b.将调好PH的离心母液进行浓缩，浓缩倍数为10-15倍；

c.将浓缩好的料液进行脱色素处理；

d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝7.5-8.5，温度19-28摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；

e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到0-8摄氏度，缓慢加入酸进行结晶；

f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用水或有机溶媒洗涤后，在40-50摄氏度干燥。

步骤a中，所述的碱为氨水。

步骤b中，用于浓缩的设备为膜过滤设备，温度为0-8摄氏度。

步骤c中，所述的脱色素处理为通过活性炭、氧化铝柱或者树脂柱进行脱色素。

使用树脂柱进行脱色素，温度优选为0-8摄氏度。

步骤e中，所述的酸为盐酸、硫酸或有机酸。

所述的酸为盐酸，结晶终点为PH＝3.0-3.5。

步骤f中，所述的有机溶媒为丙酮或甲醇。

采用该工艺可以将离心母液中的7-ACA回收，制成合格的7-ACA，为企业产生巨大的经济效益。通过对母液中的7-ACA进行回收，使排放的污水COD减少，保护了水源和周围环境，产生巨大的社会效益。

具体实施方式

实施例1

用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：

a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.0，降低温度到8摄氏度；

b.将调好PH的离心母液通过膜过滤设备进行浓缩，温度为8摄氏度，浓缩倍数为10倍；

c.将浓缩好的料液通过活性炭进行脱色素处理；

d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝7.5，温度19摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；

e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到8摄氏度，缓慢加入盐酸进行结晶，结晶终点为PH＝3.0；

f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用水洗涤后，在40摄氏度干燥。

实施例2

用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：

a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到8.0，降低温度到0摄氏度；

b.将调好PH的离心母液通过膜过滤设备进行浓缩，温度为0摄氏度，浓缩倍数为15倍；

c.将浓缩好的料液通过氧化铝柱进行脱色素处理；

d.经过脱色的料液进入酰化罐内，使用戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶在PH＝8.5，温度28摄氏度条件下进行裂解反应，将料液中没有反应完全的戊二酰7-氨基头孢烷酸再裂解成7-氨基头孢烷酸；

e.将戊二酰7-氨基头孢烷酸酰化酶从裂解反应液中滤除，降低温度到0摄氏度，缓慢加入硫酸进行结晶，结晶终点为PH＝3.5；

f.将结晶体用离心机进行固液分离，得到的结晶体用丙酮洗涤后，在50摄氏度干燥。

实施例3

用于7-氨基头孢烷酸生产中的母液回收工艺，包括以下步骤：

a.离心母液经过收集后，用碱调节PH到7.5，降低温度到4摄氏度；

b.将调好PH的离心母液通过膜过滤设备进行浓缩，温度为4摄氏度，浓缩倍数为13倍；

c.将浓缩好的料液使用树脂柱进行脱色素，温度优选为3摄氏度，进行脱色素处理；