[发明专利]纤维状碱式氯化镁Mg2(OH)3Cl·4H2O单晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，涉及常压下纤维状碱式氯化镁Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O单晶体的制备方法，用于制造作为镁铝水滑石的重要前驱体、消防或装修材料的阻燃剂。

背景技术

碱式氯化镁晶须具有白度好、活性强和超微细等特点，在阻燃、造纸、消防和热溶胶填料等领域具有广泛的应用前景。而且，其还是阻燃剂氢氧化镁晶须、氧化镁晶须和镁铝水滑石的重要前驱体。

预防火灾，是现代社会安全的一个主题内容。发展并应用具有阻燃功能的应用材料，使材料从结构上具有防火潜质，对于防止火灾具有重要作用。无机阻燃剂氢氧化铝和氢氧化镁由于其具有无卤、无毒、无腐蚀、低烟、在燃烧时不造成二次灾难等特性，成为目前应用量最大、发展最快的两种无机阻燃剂。镁铝水滑石阻燃剂则因为兼具了氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂的优点，又克服了它们的不足，不仅表现为无卤、无毒，而且其具有的阻燃、消烟、填充三种功能，是一种极具潜力的环保型阻燃剂。

但是，当上述无机阻燃填料与聚合物复合时，为使材料达到要求的阻燃级别，所需添加的量都是很大的(40～200份)，这又导制无机/有机复合材料的物理—机械性能严重恶化，具体表现为令人棘手的“绝缘材料应力开裂”。影响了无机阻燃材料的推广应用。

纤维状碱式氯化镁Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O无机单晶体材料(晶须)，由于其本身结构纤细、晶体结构比较完整、内部缺陷较少、其强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值。当受到外力作用时较易产生形变，能够吸收冲击振动能量，使应力容易松驰，从而能显著提高无机/有机复合材料的机械强度；同时，裂纹在扩展中遇到晶须便会受阻，裂纹得以抑制，对复合材料起到增韧作用。显然，晶须状无机阻燃填料的制备，是解决绝缘材料应力开裂问题的有效途径之一。例如：聚氯乙烯(PVC)已成为我国化工建材比重最大的材料，采用廉价的碱式氯化镁晶须作为聚氯乙烯的填料，能有效地提高聚氯乙烯的加工性能及其他力学性能，碱式氯化镁晶须不仅是性能优良的补强增韧剂，而且也是一种性能优良的阻燃剂。以碱式氯化镁晶须为填料的聚氯乙烯复合材料将进一步拓宽其应用领域。

碱式氯化镁化学通式：Mg(OH)_2-xCl_x·mH₂O，(0.2≤x≤0.5，0<m≤2)，最早是由SoreI在研究MgO与MgCl₂水溶液之间的化学反应时发现。

国内、外目前制备碱式氯化镁Mg(OH)_2-xCl_x·mH₂O方法较多，可归类为一步法和二步法。现主要就一步法中的“卤水-氨法”、“液相法”作以说明。

(I)、卤水-氨法

中国科学院青海盐湖研究所、河北师范大学、华东理工大学都曾采用卤水-氨法制备碱式氯化镁。其所用方法的共同点是在一定浓度的氯化镁溶液中加入氨水，搅拌，加热，将反应生成物陈化结晶，再经分离、沉淀、洗涤、干燥后，获得纤维状的碱式氯化镁。卤水-氨法的不足之处是：在加热且搅拌情况下使用氨水，由于氨水为易挥发的有腐蚀性、刺激性液体，增加了制备过程或工业化生产的危险性。

(II).液相法

1.大连理工大学提出的“一种液相化学反应制备碱式氯化镁纳米棒的方法”，(中国专利，申请号：200510047355.7，申请日期：2005.10.05)该方法将镁盐配制成水溶液，按结晶氯化镁/普通轻质氧化镁摩尔比为1:2～1:50，将氧化镁加入到镁盐水溶液中，水浴加热温度至303K～363K，搅拌速度为200～1500r/min，反应6～72小时后，真空抽虑；将过滤的凝胶态沉淀用去离子水洗涤2～8次；再用异丙醇洗涤沉淀2～8次；将洗涤后的沉淀在293K～473K温度下干燥4～12小时，得到直径约100～200纳米、长约4～8微米的白色碱式氯化镁纳米棒晶体。

此方法的不足点：

(1)普通轻质氧化镁的使用，由于其活性问题，使反应时间过长(最长达72小时，且要同时搅拌和加热)，增加了工艺控制的复杂性和周期。

(2)产物需经多次洗涤，且用不同溶剂洗涤沉淀，增加了工艺控制的复杂性和周期。用有机溶剂异丙醇洗涤不利于环境保护。