[发明专利]香紫苏醇的分离方法有效
申请号: | 200810231943.X | 申请日: | 2008-10-27 |
公开(公告)号: | CN101391940A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
发明(设计)人: | 刘静;胡永卫;王朝晖 | 申请(专利权)人: | 西安应化生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C35/36 | 分类号: | C07C35/36;C07C29/80 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710077陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫苏 分离 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及天然香料的分离技术领域,具体涉及一种香紫苏醇的分离方法。
背景技术:
香紫苏醇以香紫苏(Salvia Sclare L.)的花序为原料提取制得,具有抗菌、消除粉刺等许多生理活性。目前本行业一般采用的方法是:以香紫苏粗提物为原料,采用减压蒸馏或者溶剂萃取法来进行分离,其中溶剂萃取法需使用大量溶剂进行反复结晶,溶剂的逸出、渗漏既是安全生产的危险因素,又会对环境造成很大压力,而减压蒸馏虽可减轻对环境的污染,但它也存在着如下问题:1、生产效率低:减压蒸馏中受热过程至少需要12个小时;2、收率低:产品成分受热易破坏,因此产品收率只能达到70%左右;3、能耗大、成本高:减压蒸馏时需消耗大量的热能,因此能耗大,也增加了生产成本。
发明内容:
本发明要提供一种香紫苏醇的分离方法,以克服现有技术存在的生产效率低、收率低、能耗大和成本高的问题。
为克服现有技术存在的问题,本发明的技术方案是:一种香紫苏醇的分离方法,依次包括下述步骤:
(1)前处理:将香紫苏粗提物加热,温度控制在80~250℃,直至完全熔解,输送至带保温系统的离心式萃取机内,在135~150℃下,以500-6000转/分钟的转速的进行离心萃取,去除重相物;
(2)一级蒸馏:香紫苏粗提物送至分子蒸馏器,控制压力100帕-150帕,温度190℃至230℃,粗提物经连续蒸馏后分为重相和轻相,重相直接经专门管道排出弃掉,轻相进入二级蒸馏;
(3)二级蒸馏:步骤(2)得到的轻相再次送至分子蒸馏器,压力30帕-70帕,温度260℃至300℃,即可得到纯度为90%-98%的香紫苏醇。
上述步骤(1)中:将香紫苏粗提物加热,温度控制在80~100℃,完全熔解。能耗较低。
与现有技术相比,本发明优点如下:
1、生产效率高:整个热分离过程不超过10秒;
2、收率高:因受热时间短,产品成分保存好,这样系统总收率可达到95%以上;
3、能耗低、成本低:加热时间短,因而能耗大大降低。
具体实施方式:
下面将结合实施例对本发明做详细地说明。
实施例1:
一种香紫苏醇的分离方法,依次包括下述步骤:
(1)前处理:将200kg含量为45.2%的香紫苏浸膏加入蒸馏釜中加热至85~90度熔解至液态,使用具有保温系统的离心式萃取机以150℃温度,2000转/分钟的转速进行离心萃取,去除重相物(主要为外部杂质、高极性高密度高熔点萃取物等杂质,其中部分杂质对分子蒸馏器的正常运行有很大危害);
(2)一级蒸馏:前处理完毕后将初提物加入分子蒸馏器,保持压力130帕,温度200度,粗提物经蒸馏后分为重相(废弃物杂质)和轻相(较高含量的香紫苏粗提物),重相直接经专门管道排出弃掉,轻相进入二级蒸馏;
(3)二级蒸馏:步骤(2)得到的轻相加入正常运行的分子蒸馏器,分子蒸馏器保持压力50帕,温度290度,可得到含量94.0%的香紫苏醇91.5KG,收率为95.14%。
实施例2:
一种香紫苏醇的分离方法,依次包括下述步骤:
(1)前处理:将260kg含量为48.6%的香紫苏浸膏加入蒸馏釜中加热至90~95度熔解至液态,使用具有保温系统的离心式萃取机以135℃温度,5000转/分钟的转速进行离心萃取,去除重相物;
(2)一级蒸馏:前处理完毕后将初提物加入分子蒸馏器,保持压力140帕,温度205度,粗提物经蒸馏后分为重相和轻相,重相直接经专门管道排出弃掉,轻相进入二级蒸馏;
(3)二级蒸馏:步骤(2)得到的轻相加入正常运行的分子蒸馏器,分子蒸馏器保持压力60帕,温度295度,可得到含量90.5%的香紫苏醇134KG,收率为95.97%。
实施例3:
一种香紫苏醇的分离方法,依次包括下述步骤:
(1)前处理:将150kg含量为50.2%的香紫苏浸膏加入蒸馏釜中加热至150~155度熔解至液态,使用具有保温系统的离心式萃取机以150℃温度,1000转/分钟的转速进行离心萃取,去除重相物;
(2)一级蒸馏:前处理完毕后将初提物加入分子蒸馏器,保持压力110帕,温度195度,粗提物经蒸馏后分为重相和轻相,重相直接经专门管道排出弃掉,轻相进入二级蒸馏;
(3)二级蒸馏:步骤(2)得到的轻相加入正常运行的分子蒸馏器,分子蒸馏器保持压力40帕,温度270度,可得到含量94.8%的香紫苏醇76KG,收率为95.68%。
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