[发明专利]一种硅酸钇纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化工领域，具体涉及一种硅酸钇纳米粉体的制备方法。

背景技术

硅酸钇材料具有高熔点(Y₂SiO₅、Y₂Si₂O₇和Y₄Si₃O₁₂的熔点分别为1980℃、1775℃和1950℃)、低高温氧气渗透率、低热膨胀系数、低杨氏模量、低热传导率、低高温挥发率、耐化学腐蚀以及化学和热力学稳定等物理化学特性。使其可以作为高性能结构材料(如石墨、C/C复合材料及SiC结构陶瓷等)的高温抗氧化涂层材料、光学基质材料和介电材料等。

目前制备硅酸钇晶体的方法主要有固相反应法、水热法以及溶胶-凝胶法等。但是由于硅酸钇的晶型多且结构复杂，上述方法普遍需要高温(如固相反应法需要1500-1700℃)或长时间(如水热法需要24-200h)来获得具有预期结构的硅酸钇晶体。

在制备硅酸钇的研究中，张榔等(张榔，王四，陈杏达等，稀土正硅酸盐一Y₂SiO₅单晶体的提拉法生长.人工晶体学报[J].1998；27(1)43-46.)Y₂O₃和SiO₂为原材料，经1000℃灼烧后再秤重，充分均匀混合后，放在特制的模具中.经3GPa压力下压成块，再于1400℃下烧结16h之后密封保存备用。其制备方法工艺复杂，且需要高温长时间。Damien Boyer，(Damien Boyer，Brian Derby，Yttrium Silicate Powders Produced bythe Sol-Gel Method，Structural and Thermal Characterization.J.Am.Ceram[J].2003，86[9]1595-1597)以YCl₃，PrOH，TEOS等为原料，在溶胶-凝胶法制备出Y₂SiO₅，其工艺复杂，周期较长，存在杂质。Ana I.Becerro等(Ana I.Becerro，Moise′s Naranjo，Ana C.Perdigo′n，andJose′M.Trillo Hydrothermal Chemistry of Silicates：Low-Temperature Synthesis of y-Yttrium Disilicate.J.Am.Ceram.2003.86[9]1592-1594.)以Y₂O₃，SiO₂为主要原料，在高温下合成硅酸钇，其制备温度过高，不利于大批量生产。黄剑锋等(黄剑锋，邓飞，曹丽云等.声化学法可控合成硅酸钇纳米晶，人工晶体学报[J].2007.36(2).463-465.)以Y(NO₃)₃，Na₂SiO₃，NaOH为原料，采用声化学法制备硅酸钇，其无法从液相中直接制备硅酸钇，需要900℃退火2h，其结果也不能制备较纯的硅酸钇。

微波水热法合成氧化物晶体颗粒的研究，是近年才开展起来的，但已得到越来越多的关注和重视。与常规水热法及常规化学法合成的粉体相比，有粒径分布窄、分散性好、团聚少、晶粒完整且结晶性好等优点，合成速率和效率也都比传统水热法高很多。

发明内容

本发明的目的在于提出一种硅酸钇纳米粉体的制备方法，即采用微波水热法，此方法能够制备出质量较高的硅酸钇纳米粉体。由于反应在液相中完成，工艺设备简单，所得硅酸钇纳米粉体粒径分布窄，晶型可控，反应周期短，重复性好。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)分别将分析纯的Y(NO₃)₃·6H₂O、Na₂SiO₃·9H₂O和NaOH加入蒸馏水中，并不断搅拌，配制成浓度为0.5-0.8mol/L的透明溶液，其中Y(NO₃)₃：Na₂SiO₃：NaOH的摩尔比为2：1-2：2-6，并不断搅拌，形成前驱物溶液，所得溶液记为A溶液；