[发明专利]一种含硅两性磷酸酯加脂剂及其制备方法无效
申请号: | 200810232394.8 | 申请日: | 2008-11-25 |
公开(公告)号: | CN101457263A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 王学川;丁建华;强涛涛;任永强 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 黄秦芳 |
地址: | 710021陕西省西安市未*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 磷酸酯 加脂剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硅两性磷酸酯加脂剂,由下述以质量份数计的原料复配而成,
聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯 30~50份
磷酸化蓖麻油 20~30份
亚硫酸化鱼油 20~40份
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 0.2~5.0份
其中:聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯的制备方法是:依次包括下述步骤,首先将乙醇胺溶解在1~5质量倍的短碳链醇中,按环氧基与胺基的摩尔比为1:1~2滴加聚醚环氧改性硅油进行混合,在90~120℃下反应3~8h,得到聚醚醇胺改性硅油醇;
然后称取一定量的磷酸二氢钠,加热溶解于去离子水中,冷却;按磷酸二氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.5~2加入环氧氯丙烷,采用滴加方式,0.5~3h滴完,反应温度控制在75~90℃,继续剧烈搅拌2~5h至无油状液滴,制得2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠溶液;在上述反应液中按2-羟基-3-氯丙磷酸酯与聚醚醇胺改性硅油醇摩尔比1~2:1加入聚醚醇胺改性硅油醇,保持碱性环境,加入0.05%~0.5%催化剂,加热缓慢搅拌,保持温度70~90℃,反应6~8h;
最后减压除去醇和水,将样品用无水乙醇萃取离心滤去不溶性的无机盐,低压除去无水乙醇,得到聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯。
2.如权利要求1所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂,其特征在于:制备聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯时使用的乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基单乙醇胺;短碳链醇为乙醇、异丙醇或丙二醇;所述的催化剂为碘化钾、氢氧化钠或碘化钠。
3.如权利要求1或2所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂,其特征在于:所述磷酸化蓖麻油、亚硫酸化鱼油和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为工业品。
4.如权利要求1或2所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂,其特征在于:所述磷酸化蓖麻油、亚硫酸化鱼油为工业品,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯采用以下方法制备:以脂肪醇聚氧乙烯醚为原料,以P2O5为磷酸化试剂,按脂肪醇聚氧乙烯醚与P2O5摩尔比3:1进行反应,在70~90℃温度下反应2~6h,在70~90℃温度下加入少量水水解1~3h,用NaOH中和至pH为7.0即可。
5.如权利要求1所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:是将下述以质量份数计的原料
聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯 30~50份
磷酸化蓖麻油 20~30份
亚硫酸化鱼油 20~40份
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯 0.2~5.0份
在40~45℃下搅拌1.5~2.5h,调节固含量为70~80%,冷却测pH为~7.5,包装复配而成;
其中:聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯的制备方法是:依次包括下述步骤,首先将乙醇胺溶解在1~5质量倍的短碳链醇中,按环氧基与胺基的摩尔比为1:1~2滴加聚醚环氧改性硅油进行混合,在90~120℃下反应3~8h,得到聚醚醇胺改性硅油醇;
然后称取一定量的磷酸二氢钠,加热溶解于去离子水中,冷却,按磷酸二氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.5~2加入环氧氯丙烷,采用滴加方式,0.5~3h滴完,反应温度控制在75~90℃,继续剧烈搅拌2~5h至无油状液滴,制得2-羟基-3-氯丙磷酸酯钠溶液;在上述反应液中按2-羟基-3-氯丙磷酸酯与聚醚醇胺改性硅油醇摩尔比1~2:1加入聚醚醇胺改性硅油醇,保持碱性环境,加入0.05%~0.5%催化剂,加热缓慢搅拌,保持温度70~90℃,反应6~8h;
最后减压除去醇和水,将样品用无水乙醇萃取离心滤去不溶性的无机盐,低压除去无水乙醇,得到聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯。
6.如权利要求5所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:制备聚醚改性硅氧烷甜菜碱磷酸酯时使用的乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基单乙醇胺;短碳链醇为乙醇、异丙醇或丙二醇;所述的催化剂为碘化钾、氢氧化钠或碘化钠。
7.如权利要求5或6所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸化蓖麻油、亚硫酸化鱼油和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为工业品。
8.如权利要求5或6所述的一种含硅两性磷酸酯加脂剂的制备方法,其特征在于:所述磷酸化蓖麻油、亚硫酸化鱼油为工业品,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯采用以下方法制备:以脂肪醇聚氧乙烯醚为原料,以P2O5为磷酸化试剂,按脂肪醇聚氧乙烯醚与P2O5摩尔比3:1进行反应,在70~90℃温度下反应2~6h,在70~90℃温度下加入少量水水解1~3h,用NaOH中和至pH为7.0即可。
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