[发明专利]一种亚硝酸根离子选择性微电极及其制备方法

权利要求书

1.一种亚硝酸根离子选择性微电极，包括一个锥形玻璃套管(1)，其特征在于，在锥形玻璃套管(1)的腔内内填充有膜后电解液(2)，锥形玻璃套管(1)的尖端部注有亚硝酸根离子选择性液膜(5)，锥形玻璃套管(1)内安装有Ag/AgCl丝(3)，在锥形玻璃套管(1)的口部用环氧树脂(4)固定Ag/AgCl丝(3)和密封锥形玻璃套管(1)。

2.如权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性微电极，其特征在于，所述的锥形玻璃套管(1)为单层管。

3.如权利要求2所述的亚硝酸根离子选择性微电极，其特征在于，所述的锥形玻璃套管(1)的尖端部的长度为1～10μm。

4.如权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性微电极，其特征在于，所述的膜后电解液(2)由10mmol/L的NaNO₂、300mmol/L的KCl、10mmol/L的Na₃PO₄·12H₂O组成，pH调到7。

5.如权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性微电极，其特征在于，所述的亚硝酸根离子选择性液膜由重量比7％的nitrite ionophore和1％的四苯硼酸钠溶于2-硝基苯基辛基醚中而成。

6.权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性微电极的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)拉制锥形玻璃套管：将玻璃管固定在加热线圈的中间位置，加热使其自由落下，再将玻璃管的尖端朝上，固定在夹子上，再次加热使其尖端直径在所要求的范围内；

(2)硅烷化：在通风橱中将拉制好的锥形玻璃套管的尖端浸入硅烷剂中30min，然后放在玻璃容器中并置于箱式电阻炉中烘烤1h，使得残留在锥形玻璃套管上的硅烷剂挥发完全；

(3)注入膜后电解液：将膜后电解液经0.45μm微孔滤膜过滤后用1mL注射器将其分别注入经硅烷化的锥形玻璃套管内，并在锥形玻璃套管的后端加压使电解液充满至锥形玻璃套管的尖端部，以排出其中的气体；

(4)吸入亚硝酸根离子选择性液膜(LIX)：在双目显微镜下，用注射器将亚硝酸根离子选择性液膜吸入锥形玻璃套管的尖端，吸入的长度约为200～300μm；

(5)将Ag/AgCl丝插入膜后电解液中直至接近尖端部，然后用环氧树脂在锥形玻璃套管的管口固定Ag/AgCl丝和密封锥形玻璃套管，并使Ag/AgCl丝一端露出锥形玻璃套管。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的Ag/AgCl丝的制备步骤如下：

1)取一根合适长度的银丝，用砂纸打磨以除去其表面的氧化层；

2)取一根贵金属丝或碳棒接到电源的阴极上，将打磨过的银丝接到电源的阳极上，在1.5V的直流电压下，在饱和氯化钾溶液中电镀2s即可制成Ag/AgCl丝。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的亚硝酸根离子选择性液膜由重量比7％的nitrite ionophore和1％的四苯硼酸钠溶于2-硝基苯基辛基醚中而成。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的膜后电解液由10mmol/L的NaNO₂、300mmol/L的KCl、10mmol/L的Na₃PO₄·12H₂O组成，pH调到7。