[发明专利]一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法无效

专利信息
申请号: 200810233448.2 申请日: 2008-10-16
公开(公告)号: CN101407328A 公开(公告)日: 2009-04-15
发明(设计)人: 宋宁;戴永年;杨斌;马文会;陈为亮;杜景红 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02;C01G9/02
代理公司: 昆明慧翔专利事务所 代理人: 程韵波
地址: 650031*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氧化物 纳米 方法
【说明书】:

一、技术领域:本发明涉及一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法,属于粉末冶金技术领域。 

二、背景技术

锌铝氧化物(Zinc Aluminum Oxide即ZnAl2O4,简称ZAO)是一种n型透明导电氧化物材料,因具有大的载流子浓度和光学禁带宽度,而表现出优良的光电特性,是现代光电子产业的基础材料,更由于ZAO薄膜所用原材料锌铝资源丰富、成本低廉、无毒、热稳定性和化学稳定性好等优点,被认为是目前最有发展潜力的透明导电材料之一,已经被应用于太阳能电池,液晶显示,防静电特殊功能窗口涂层及其他光电器件领域中。 

目前,国内外制备纳米粉体的方法很多,主要有均相共沉淀法、水溶液共沉淀法、电解法,溶胶—凝胶法、喷雾热分解法和机械研磨法等。在这些方法中,液相法是工业上制备超细粉应用最广泛的,其基本方法是选择一种或多种可溶性金属盐,按成分计量配成溶液,使各元素呈离子或分子态,再用一种沉淀剂,将所需物质均匀沉淀、结晶出来,经脱水或者加热等过程而制得超细粉。而水溶液化学共沉淀法是引人注目的一种方法,该方法采用从外部加沉淀剂,其工艺简单、周期短,操作方便,对设备的要求不高,投资少,生产成本低,较适合于大规模生产而被广泛采用,但这种方法在具体的制备过程中存在着突出的团聚现象,即纳米粒子重新团聚成较大的粒子。对于n型透明导电材料锌铝氧化物纳米粉体的制备,目前公知的主要制备方法有均相共沉淀法、水溶液共沉淀法、固相反应法和溶胶—凝胶法等。许丽等(化学与生物工程.2006,23(9):15-17.)以Zn(Ac)2.2H2O、Al(NO3)3·9H2O、柠檬酸和乙醇等为原料,采用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为22nm灰白色的纳米ZAO复合粉体。Wei Shao等(JournalofUniversity of Science and Technology Beijing,2006,13(4):346-349.)以Al(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学共沉淀法在800℃煅烧1.5h制备了平均粒径为21.3nm、比表面积为3.62m2/g的ZAO纳米粉体。刘秀兰等(西安工业学院学报。2006,26(1):60-63.)以乙酸锌、硝酸铝、硝酸镧溶液、聚乙二醇、氨水和乙醇等为原料,采用共沉淀-超临界流体干燥法制备掺镧的平均粒径为20nm的ZAO纳米粉体。这些方法存在加热温度高,保温时间长,工艺过程放大难,能耗高,需添加有机试剂等实际问题。 

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法。以硫酸锌(ZnSO4·7H2O)、硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为原料,以氨水、氢氧化钠(NaOH)、碳酸铵(NH4)2CO3为沉淀剂,以无水乙醇(CH3CH2OH)为稳定剂和脱水剂,去离子水为溶剂,在30-60℃的温度下进行超声化学共沉淀反应,保温陈化,离心分离,再经洗涤、微波干燥和煅烧,制备锌铝氧化物纳米粉体。所制得的锌铝氧化物纳米粉体粒径为15-30nm,比表面积为40-75m2/g,粉体颗粒呈球状,产品纯度高,分布均匀,分散性及光电性能好。 

本发明按以下步骤完成。 

1)取硫酸锌和硫酸铝分别加入去离子水,升温至30-55℃,持续搅拌至硫酸锌和硫酸铝完全溶解,制得硫酸锌和硫酸铝水溶液; 

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