[发明专利]一种高纯氟化钾的结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氟化钾的结晶方法。

背景技术

氟化钾，主要应用于各种合金，金属焊接助熔剂；在有机化合物生成上广泛用作氟化剂，农业上用于生成氟乙酸钠和氟乙酰胺杀虫剂；医药上用来制氟哌酸；另外可用作吸收剂(吸收HF和水分)，以及制氟化氢钾的原料，还可用于玻璃雕刻和食物防腐。由于KF性质及晶体结构特性，易于吸潮、吸附二氧化碳发生结块现象，从而影响其使用性能。因此其质量指标也必须达到纯度高，晶格形态完整，粒度均匀，流动性好，不易潮解结块。

在此之前，氟化钾的浓缩结晶是在浓缩锅中进行的。将合成好的氟化钾溶液用真空泵输送到浓缩锅中，开启加热装置加热，使真空度保持在80～100KPa，开始浓缩。每小时进料10L，浓缩36h，停止真空泵，卸载。保持油温在80～95℃，继续搅拌3h，使晶粒成熟，停止油加热及循环泵，然后将浓缩液使用离心机做脱水处理。在氟化钾结晶过程中，先长大的晶体颗粒沉降到锅底，极易将出料阀门堵塞，必须用蒸汽加热才能打开。采用这种方法生产的氟化钾晶体颗粒通常比较小，容易吸潮，大小不均匀，晶体的外形呈不规则的棱角形，产品中的杂质含量不稳定，碳含量在5～25ppm，影响产品的最终使用性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种使所生产的氟化钾晶体呈椭球形，不易吸潮，产品中的杂质含量进一步下降且保持稳定，保障产品最终使用性能的高纯氟化钾的结晶方法。

为实现本发明的发明目的所采取的技术方案为：

一种高纯氟化钾的结晶方法，其特征是：结晶是在蒸发式OSLO结晶器中进行；

当蒸发式OSLO结晶器中料液的密度达1.620g/cm³时放空缓冲罐中的冷凝水。

在结晶过程中每半小时续料一次，料浆温度65℃～76℃；

控制蒸发式OSLO结晶器内真空度0.08Mpa～0.09MPa，循环泵进出口温度33～38℃；

当料浆密度达1.625g/cm³时离心甩料。

本发明的技术特点为：

(1)成核方式的选择及成核过程控制：由于KF产品极易吸潮的特性，制备数目可计、粒度均匀的晶种是比较难实现的，所以成核选择了通过控制溶液过饱和度，自发产生适量的晶核，然后将过饱和度降至介稳区的方式。

(2)结晶操作温度的控制：KF结晶温度控制在65℃以上的温度下进行。

(3)固液比的控制：实践中，结晶器的总平均空隙率在0.7-0.95为最佳。

(4)过饱和度的控制：过饱和度是结晶的推动力，处于介稳区的稳定过饱和度，是决定结晶成核及成长速率的关键因素。其它各项操作条件稳定的情况下，监测好循环泵进出口温差，就可以控制好过饱和度的控制。

本发明所制备出的氟化钾产品晶体颗粒大，粒度均匀，晶体呈椭球性，不易吸潮和粘结，产品中的碳含量小于15ppm且稳定。另外，本发明生产氟化钾的OSLO结晶器日产量在1t以上，是原来中型减压结晶器的8-10倍，并且大大降低了氟化钾的生产成本，具有很好的经济价值和社会价值，易于推广应用。

本发明生产的氟化钾产品指标

具体实施方式

实施例1

将合成好的氟化钾溶液一批次(2000kg)由料液泵送入结晶器内循环，打开油加热系统和轴流泵，适时测试密度。当密度达到1.620g/cm³时放空缓冲罐中的冷凝水，结晶过程中每小时续料一次，保持蒸发室内的液位适中。保持油加热系统的出口油温在107℃，结晶器内0.08MPa的真空度，续料的溶液温度为76℃，循环泵进出口温度33℃。饱和溶液经中央降液管轴向流入结晶生长段解除过饱和度，晶体在不断循环的母液流中悬浮生长，粒子长大后沉降速度超过悬浮速度，大颗粒不断聚积在结晶器底部。当溶液密度达到1.625g/cm³后开始离心甩料，得到了大颗粒的椭球形合格氟化钾产品。

实施例2