[发明专利]制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及X荧光分析领域，特别涉及冶金熔剂的X荧光分析。

背景技术

冶金熔剂包括云石、灰石、轻烧白云石、冶金石灰、活性石灰等，其主要成分为CaCO3 和MgCO3。目前，对冶金熔剂的化学成分的分析采用X荧光分析，而这种分析方法有两种 分析手段：

A：采用粉末压片法，把样品制成小于180目，放在铝杯或塑料杯中，样品经过压片 机加压成型，然后X荧光分析，这种分析手段有一个很大的缺陷，分析结果严重受制于粒 度效应和矿物效应，它的应用严重削弱，要求严谨的实验室一般不再应用；

B：采用玻璃熔片法，X荧光玻璃熔片分析中，玻璃化试剂主要采用无水四硼酸锂或四 硼酸锂与偏硼酸锂的一种或其混合物。

现在使用最多的方法(普通玻璃熔片法)是：先将冶金熔剂作烧损，以消除CO2，然 后定量称取已烧损的试样，加入玻璃化试剂，制成玻璃熔片，然后进行X荧光分析，分析 数据准确，但是这种手段分析周期特别长，其中烧损就需要1.5小时以上，熔融20分钟 左右，分析周期至少2小时以上。

另一种是直接玻璃熔片法，即未烧损就直接将玻璃化试剂与冶金熔剂混合后倒入铂黄 锅中熔融一个小时左右，这种方法有两个缺陷，一是玻璃熔片气泡未赶尽，造成玻璃熔片 炸裂，一是玻璃熔片含有气泡造成分析结果不稳定，极易偏高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备冶金熔剂X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化 试剂，使用本试剂可不经烧损直接熔融玻璃熔片，所制的玻璃熔片不炸裂也不含气泡，分 析结果准确稳定，同时，大大缩短分析周期。

为解决上述技术问题，本发明提供的制备冶金熔剂X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试 剂，由无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物与硼酸组成。

为了得到更好的效果，最佳的配比为：每八克无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸 锂的混合物中混合0.3-0.4克硼酸。

本发明还提供冶金熔剂X荧光分析用玻璃熔片的制备方法，先在冶金熔剂中加入无水 四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物后，再加入分析纯的硼酸，然后加入铂黄锅 中高温熔融12-15分钟，冷却后制成玻璃熔片。预先让硼酸与无水四硼酸锂或无水四硼酸 锂和偏硼酸锂的混合物充分混合，制成快速熔融的玻璃化试剂再与冶金熔剂混合，然后加 入铂黄锅中高温熔融12-15分钟，冷却后制成玻璃熔片。

本发明机理为：

冶金熔剂中的主要含有CaCO3和MgCO3，冶金熔剂中的烧损主要成分是CO2，是由CaCO3 和MgCO3在高温下分解而来的。普通玻璃熔片法，任由冶金熔剂在高温下自然分解，根据 已有的国家标准方法，冶金熔剂的完全分解需要90分钟。而使用本发明试剂的玻璃熔片 法，由于加入了硼酸，随着温度的升高，在高于300℃时，硼酸成为硼酸酐，一方面冶金 熔剂在高温下，自身不稳定，不断分解；另一方面，硼酸酐与CaCO3和MgCO3，在高温下 快速反应，迅速释放出CO2。反应方程式如下：

CaCO₃＝CaO+CO₂↑(高温)

MgCO₃＝MgO+CO₂↑(高温)

3CaCO₃+B₂O₃＝Ca₃(BO₃)₂+3CO₂↑(高温)

3MgCO₃+B₂O₃＝Mg₃(BO₃)₂+3CO₂↑(高温)

与现有的直接玻璃熔片法相比，由于加入了硼酸，促使CaCO3和MgCO3在高温下快速 反应，迅速释放出CO2，同时加入硼酸，增加了玻璃熔片的流动性，减小了熔融状态下的 冶金熔剂的表面张力，因此与现有的直接玻璃熔片法相比，本发明具有以下有益技术效果：

A、大大缩短了冶金熔剂的分析周期，分析周期由一个多小时缩短至最快十五

分钟左右，使冶金熔剂X荧光快速分析成为现实；

B、流动性好、易脱模、对铂黄锅腐蚀最小；

C、分析结果准确稳定；