[发明专利]2-氯-4-氟苯腈的制备方法无效
申请号: | 200810234139.7 | 申请日: | 2008-11-24 |
公开(公告)号: | CN101456826A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 张先林;刘东;杨志勇;林刚;李伟峰 | 申请(专利权)人: | 张家港市华盛化学有限公司 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/30 |
代理公司: | 张家港市高松专利事务所 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215631江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟苯腈 制备 方法 | ||
1、2-氯-4-氟苯腈的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以2-氯-4-硝基苯腈和氟化钾为原料,在强极性溶剂存在下,采用季磷盐为催化剂在温度为100~150℃的条件下,反应生成为含2-氯-4-氟苯腈的反应混合物;其中2-氯-4-硝基苯腈与氟化钾的摩尔比为10∶1~1∶1,溶剂用量为2-氯-4-硝基苯腈和氟化钾总重量的0.5~2倍,催化剂用量为2-氯-4-硝基苯腈和氟化钾总重量的0.1~5%;
(2)将上述反应得到的2-氯-4-氟苯腈反应混合物采用饱和烷烃萃取,将萃取液在温度为100~120℃、真空为10~100Pa条件下进行减压精馏,得到所需产品2-氯-4-氟苯腈。
2、根据权利要求1所述的2-氯-4-氟苯腈的制备方法,其特征在于:所述的强极性溶剂为二烷基亚砜或二烷基乙酰胺中的一种;其中:
二烷基亚砜的结构式为:
R选自相同的烷基基团,烷基基团的碳链长度有C1~C4。
二烷基乙酰胺的结构式为:
R1、R2分别独立选自相同或者不相同的烷基基团,烷基基团的碳链长度有C1~C4。
3、根据权利要求1所述的2-氯-4-氟苯腈的制备方法,其特征在于:所述的季磷盐的结构式为:
R1、R2、R3、R4分别独立选自相同或不相同的烷基基团或芳基基团;烷基基团的碳链长度有C1~C8;芳基基团的碳链长度有C6~C8;X选自Cl或Br。
4、根据权利要求1所述的2-氯-4-氟苯腈的制备方法,其特征在于:所述的2-氯-4-硝基苯腈与氟化钾的摩尔比为3∶1~1∶1。
5、根据权利要求1所述的2-氯-4-氟苯腈的制备方法,其特征在于:所述的催化剂用量为2-氯-4-硝基苯腈和氟化钾总重量的0.1~1%。
6、根据权利要求1所述的2-氯-4-氟苯腈的制备方法,其特征在于:所述的饱和烷烃是指环己烷、正庚烷或200号汽油中的一种。
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