[发明专利]4-甲酰基联苯的合成方法无效
申请号: | 200810234378.2 | 申请日: | 2008-11-18 |
公开(公告)号: | CN101759538A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 熊长宏 | 申请(专利权)人: | 熊长宏 |
主分类号: | C07C49/215 | 分类号: | C07C49/215;C07C45/49;B01J27/125;B01J27/122 |
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地址: | 210016 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酰基 联苯 合成 方法 | ||
1.一种4-甲酰基联苯的合成方法,其特征是在常压下以联苯和一氧化碳为原料,Lewis酸为催化剂羰基化合成4-甲酰基联苯,即在以氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,反应温度在45-50℃,反应时间24h,n(联苯)∶n(甲酰氯)二1∶1.5,m(三氯化铝)∶m(联苯)=1.3∶1的条件下合成4-甲酰基联苯。
2.如权利要求1所述合成方法,其特征是将联苯34.6g、笨150mL、无水三氯化铝45g及助催化剂氯化亚铜6g加入到250mL四口反应瓶,搅拌,控温45-50℃下通人一定比例的氯化氢与一氧化碳混合气体,持续反应24h;取出反应液倾入到盛有400g冰水混合物烧杯中,搅拌10-20min,分液漏斗中分层,取出上层油层反复用水洗涤,冷却使其凝固;加120mL水,减压蒸馏回收溶剂苯。后将粗品溶解于有机溶剂中后与一定量亚硫酸氢钠饱合溶液震荡加合反应8h;再选用醇类溶剂对加合物进行洗涤;洗涤后的物料烘干、粉碎,用15%碳酸钠溶液搅拌进行碱解反应4h;抽滤,水淋洗,烘干得粗品;最后用60-90石油醚进行精制,烘干得白色粉末成品;同时对精制母液中剩余物再进行加合、碱解及再精制得成品。
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