[发明专利]一种板栗壳多酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及农产品的深加工领域技术，具体地讲是一种板栗壳多酚的制备方法。

背景技术

板栗(Castanea mollissima Blume)属山毛榉科(Fagacene)植物，为落叶乔木，其果实俗称栗子，是我国的主要特产之一，素有“千果之王”的美誉。因其富含糖、淀粉、蛋白质及多种维生素和矿物质，而且脂肪含量少。味甘性温，无毒，具有补脾健胃、补肾强筋之功效。故一直是人们十分喜爱的一种保健食品。近年随着板栗种植面积增加和板栗深加工的不断深入，占板栗近20％的板栗壳的数量也急剧增加。但对板栗壳开发仅中国专利CN1765206A和中国专利CN1569970A报道了一种板栗壳天然棕色素的生产方法和提取方法，其中中国专利CN1746107A记载了板栗壳活性炭的制备方法，中国专利CN1952020A记载了板栗壳天然染料的制备及其应用的报道。目前对板栗壳资源化利用报道文献较少，大量板栗壳主要作为垃圾焚烧，未被利用。

板栗壳中富含多酚类物质，且原花青素占提取物50％以上，占多酚75％以上。试验发现其具有较强的清除自由基和抗氧化能力、并能阻断亚硝胺合成，体外对人宫颈癌Hela细胞具有较强抑制作用。众所周知，植物多酚(包括原花青素)是一类多羟基化合物，是一种天然的无毒的抗氧化剂，除具有较强的清除自由基和抗氧化活性外，还具有防癌抗癌、预防和治疗心血管疾病、抗菌抗病毒、增强机体免疫等生物活性和药理作用。已经广泛应用于食品、药品和日用品。因此，对板栗壳中多酚类物质进行制备，将其添加到食品、药品和日用品等中发挥其活性，将具有广阔的开发和应用前景；又使板栗废弃物得到充分利用，减少环境污染的同时使其变废为宝，提高板栗的附加值，带动农村经济发展；对我国循环经济的发展，建设资源节约型、环境友好型社会具有十分重要的意义。

目前，对多酚类物质的提取主要有溶剂法(包括微波或超声波辅助溶剂法)、超临界CO₂萃取法、重金属盐离子沉淀法和树脂吸附分离法。经溶剂提取的多酚纯度较低，活性弱；超临界CO₂萃取法虽产品纯度较高，但工艺复杂，操作不便，成本高；重金属盐沉淀法会导致重金属残留，安全性差；树脂法制得多酚含量较高，制备量大。因此，本发明将溶剂法和树脂法结合，采用溶剂法提取，树脂法富集/分离，该法得到的多酚产品纯度较高(85％以上)，功能活性强的原花青素占提取物的50％以上，而且工艺简单，易操作放大，适合工业大量制备。

关于高纯度富含原花青素的板栗壳多酚的制备及应用，目前尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以板栗废弃物板栗壳为原料，采用乙醇浸提，大孔吸附树脂富集并分离多酚类物质的技术，从板栗壳中制备板栗壳多酚的方法，可推广到大范围的工业化生产；使板栗废弃物板栗壳资源得到最大利用，提高板栗附加值；同时为食品和制药工业开辟一种天然植物多酚抗氧化剂新资源。

本发明的技术方案包括以下步骤：

(1)干燥粉碎 板栗壳通风阴干、粉碎、过筛，并通过风选或筛分除去壳内的絮状物；

(2)浸提 取板栗壳粉末于浸提容器中，加入乙醇，充分混合后，水浴中密闭浸提，得到浸提液；

(3)过滤与浓缩 将浸提液过滤，将滤液减压浓缩除去乙醇，得到浓缩的多酚粗提液；

(4)富集和分离 将多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附树脂，对多酚进行富集；先用蒸馏水冲洗柱子，再用50％～70％(体积)乙醇水溶液洗脱多酚，收集洗脱液；

(5)浓缩 将洗脱液减压浓缩；

(6)干燥 将浓缩后的多酚液冷冻干燥或喷雾干燥，即得板栗壳多酚粉末。

步骤1中，板栗壳通风阴干至含水量8-11％后粉碎，过20-40目筛。

步骤2中，浸提3次，首次浸提，板栗壳与乙醇的料液比为1∶10-1∶20(g/ml)；密闭浸提1-2h；第2次浸提，料液比为1∶10(g/ml)，浸提1h；第3次料液比为1∶5(g/ml)，浸提1h；上述浸提过程中，水浴保持温度50-70℃，乙醇浓度为50-70％。

步骤3中，将浸提液用200目工业滤布过滤，将滤液于40℃，0.1MPa下减压浓缩。

步骤4中，大孔吸附树脂为AB-8或DM130柱，当流出液为上样液浓度的1/10时，停止上样，蒸馏水的冲洗量为3～5倍的柱体积，乙醇的洗脱量为4倍的柱体积。

步骤5中，将洗脱液于40℃，0.1MPa下减压浓缩。

步骤6中，喷雾干燥的进风温度为180-200℃，出风温度为90-100℃。