[发明专利]氯苯液相选择性硝化绿色生产方法无效
申请号: | 200810235242.3 | 申请日: | 2008-11-12 |
公开(公告)号: | CN101412677A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 张存;刘涛;马春艳 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07C205/12 | 分类号: | C07C205/12;C07C201/08 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 | 代理人: | 江 平 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯苯 选择性 硝化 绿色 生产 方法 | ||
1.氯苯液相选择性硝化绿色生产方法,在已放置溶剂四氯化碳的反应 容器中加入氯苯和吸水剂,搅拌混合并滴加硝化剂,滴加完毕后加入催化剂, 升温条件下搅拌反应至结束,过滤回收催化剂及分出有机相,洗涤至近中性, 蒸馏回收溶剂后经干燥脱水得到产物硝基氯苯,其特征在于所述搅拌混合并 滴加硝化剂的温度条件是10~15℃,所述催化剂为WO3/ZrO2,搅拌反应的 温度条件是50~60℃;所述硝化剂为重量百分比为65.0%~68.0%的硝酸, 与氯苯体积比为1.5~2.0∶1;所述吸水剂为醋酐,与氯苯体积比为1.0~1.5∶ 1。
2.根据权利要求1所述氯苯液相选择性硝化绿色生产方法,其特征在 于溶剂四氯化碳与氯苯的体积比为2.5~3.5∶1。
3.根据权利要求1所述氯苯液相选择性硝化绿色生产方法,其特征在 于加入的催化剂WO3/ZrO2与氯苯重量比为1∶7~10。
4.根据权利要求1所述氯苯液相选择性硝化绿色生产方法,其特征在 于洗涤时采用重量百分比为5.0%的NaHCO3水溶液和水。
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