[发明专利]一种含有不对称性六芳基双咪唑光引发剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含有不对称性六芳基双咪唑的光引发剂，其特征是：含有一种不对称性六芳基双咪唑，其化学结构式如下：

其中，R₁为氟或氯，R₂为含碳原子数为1～3的烷氧基。

2.根据权利要求1所述的含有不对称性六芳基双咪唑的光引发剂，其特征是：所述的不对称性六芳基双咪唑的质量含量为10％～60％。

3.根据权利要求1所述的含有不对称性六芳基双咪唑的光引发剂的制备方法，其特征是具有如下步骤(以下均为质量份表示)：

a.苯偶姻的制备：将48～53份苯甲醛、30～35份甲醇、10～15份水、1～4份氰化钾均匀混合，反应系统用氮气保护，回流45～90分钟，冰浴冷却析出晶体，将析出的晶体过滤，用85份甲醇与15份水的混合溶液洗涤，再用水洗涤，然后用乙醇重结晶，得到苯偶姻；

b.含取代基的苯偶姻的合成：将30～35份二烷氧基苯甲醛、18～22份取代基苯甲醛、30～35份甲醇、10～15份水、1～4份氰化钾均匀混合，反应系统用氮气保护，回流45～90分钟，冰浴冷却析出晶体，将析出的晶体过滤，用85份甲醇与15份水的混合溶液洗涤，再用水洗涤，然后用乙醇重结晶，得到含取代基的苯偶姻；

c.苯偶酰的合成：首先用0.5～1份醋酸铜、20～24份水、53～58份乙酸、18～23份硝酸铵配成混合物A，加热到95℃形成溶液，再用18～24份苯偶姻和76～82份乙酸混合成混合物B，加热至70℃～80℃保持溶液状态，将30～32份混合物A与68～70份混合物B进行下面的操作：先将10％的混合物B加入装有混合物A的反应装置，氮气保护1～3分钟，起始反应，再加入45％的混合物B，保持反应温度在95～105℃，回流2～4小时后，再将剩下的混合物B加入装置中，保持105℃回流1小时后继续回流5～10小时结束反应，冷却至5℃～10℃，过滤2次，第一次用20份水和80份丙酮配成的溶液，温度控制在5℃～10℃，过滤，再用水过滤，所得滤渣为苯偶酰；

d.含取代基的苯偶酰的合成：将22～28份含取代基的苯偶姻与73～77份乙酸混合成混合物C，加热至70℃～80℃保持溶液状态，将30～32份混合物A与68～70份混合物C进行下面的操作：先将10％的混合物C加入装有混合物A的反应装置，氮气保护1～3分钟，起始反应，再加入45％的混合物C，保持反应温度在95～105℃，回流2～4小时后，再将剩下的混合物C加入装置中，保持105℃回流1～2小时后继续回流5～10小时结束反应，冷却至5℃～10℃，过滤2次，第一次用20份水和80份丙酮配成的溶液，温度控制在5℃～10℃，过滤，再用水过滤，所得滤渣为含有取代基的苯偶酰。

e.一个取代基的三芳基咪唑的合成：用11～15份的苯偶酰、6～9份的取代苯甲醛、18～23份醋酸铵，55～61份的冰醋酸混合在氮气保护下回流12～18小时，冷却至室温，将反应混合物倒入硫酸氢盐溶液，得白色沉淀，过滤，滤渣先用浓度5％NaOH溶液洗涤，再用水洗涤至中性干燥，得到一个取代基的三芳基咪唑；

f.多个取代基的三芳基咪唑的合成：用12～16份含有取代基的苯偶酰、6～9份取代基苯甲醛、17～23份醋酸铵、54～59份冰醋酸混合在氮气保护下回流12～18小时，冷却至室温，将反应混合物倒入硫酸氢盐溶液，得白色沉淀，过滤，滤渣先用浓度5％NaOH溶液洗涤，再用水洗涤至中性干燥，得到多个取代基的三芳基咪唑；

g.含有不对称性六芳基双咪唑光引发的合成：用10份一个取代基三芳基咪唑和10份多个取代基的三芳基咪唑，溶解在80份二氯乙烷，慢慢向反应体系中加入由3～7份铁氰化钾、2～5份氢氧化钠、89～93份水配制的溶液，加热，回流4～8小时，冷却，过滤、水洗、干燥后，用丙酮—甲醇混合溶剂对目标产物进行重结晶，得到淡黄色的含有不对称性六芳基双咪唑的光引发剂成品。

4.根据权利要求2所述的含有不对称性六芳基双咪唑的混合物光引发剂的制备方法，其特征在于：取代基苯甲醛的结构式如下：

其中R₁为氟或氯。

5.根据权利要求2所述的含有不对称性六芳基双咪唑的光引发剂的制备方法，其特征在于：所述的硫酸氢盐溶液为浓度3.5％硫酸氢钾溶液或浓度3.5％硫酸氢钠溶液。