[发明专利]兽药中乙酰甲喹含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，特别涉及一种兽用药物中乙酰甲喹含量的无损检测方法。

背景技术

乙酰甲喹是人工合成的广谱抗菌药物，对大肠杆菌病、沙门氏菌病、巴氏杆菌病等都有较好的治疗作用。目前已有乙酰甲喹与淀粉混合组成的固体粉未剂型，商品名为乙酰甲喹粉或痢菌等。在鸡、牛等家畜的治病和防病中有广泛应用。

近年来，乙酰甲喹粉常出现质量问题。农业部抽检时曾发现浓度过高(达指示量的185.5％)或过低(达指示量含量43.8％)，这将可能导致服药的经济动物中毒或感染不愈，造成损失。

乙酰甲喹粉出厂前都进行抽检，使用的方法是《中国兽药规范》(1992年版)中规定的分光光度计法。但该方法存在费时、费力且消耗一定化学试剂的缺点。检测时间通常需要30多分钟；检测中需用到化学试剂，因此需要检测成本；同时还产生废液，对环境产生污染；检测时需要消耗一定量的乙酰甲喹粉，因此给产品带来一定的损失。由于现在人力成本较高，企业难以安排较多的检验人员对生产的产品进行大比例的检验；同样药监部门对市场流通产品的抽检也存在这些问题，难以加大抽检比例。因此迫切需要一种快速、无损的检测方法。

发明内容

为了解决现有技术存在的检测时间长，方法复杂，不能大量抽检，检测后的药品受损的缺点，本发明提供了一种兽药中乙酰甲喹含量的检测方法，可以实现对药物大量、快速、无损检测，检测方法简单。

本发明的技术方案是：

一种兽药中乙酰甲喹含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)样品光谱的建立

收集乙酰甲喹粉样品，用《中国兽药规范》(1992年版)中的分光光度计法检测样品的中乙酰甲喹粉的含量化学值，是用化学方法检测所得物质含量；本研究方法所测结果与之比较，越接近，说明检测方法的效果越好；在温度10-40℃、相对湿度25-50％、用近红外光谱仪，分辩率1cm^-1-16cm^-1、扫描次数4-64，波数范围10000-3500cm^-1，采集样品的近红外漫反射光谱，每个样品采集三次，取平均值作为每个样品的光谱。

(2)光谱的预处理

光谱信号中除样品待测成分信息外，还包含各种高频噪声、基线漂移、杂散光、样品背景等，故需预处理，以减弱和消除各种非目标因素对光谱信息的影响，为建立稳定、可靠的模型奠定基础；本发明中，采用多种预处理方法，包括小波变换、平滑、求导、标准正态变换、中心化或归一化等方法对光谱进行预处理，从而降低光谱噪声，突显有用信息；

(3)建立模型

应用化学计量学中的线性及非线性方法多元校正方法，建立回归模型，优选最佳方法。线性方法包括多元回归、多元逐步回归、主成分回归、偏最小二乘回归；非线性回归包括人工神经网络、支持向量机。以化学值与预测值相关系数的平方(R2)及预测均方根误差(PRMSE)为评价对象，优选出具有最大的R2及最小的PRMSE的预处理方法及回归模型作为最佳预处理方法及最佳回归模型；

(4)检测待测样品

在温度10-40℃、相对湿度25-50％、用近红外光谱仪(分辩率1cm^-1-16cm^-1、扫描次数4-64，波数范围10000-3500cm^-1)，采集待测样品光谱，然后采用步骤2中最佳预处理方法对待测样品光谱进行预处理，应用步骤3中最佳回归模型计算得到待检样品中乙酰甲喹含量。

本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：

(1)利用近红外光谱技术测定乙酰甲喹粉中乙酰甲喹粉含量，其分析速度大大加快，光谱的测定及含量计算可在1分钟内完成；

(2)能够在短时间内分析大量样本，节省时间，对于生产企业可以增加产品的抽检比例，有利于提高产品质量；

(3)本检测方法是一种无损检测方法，检测过的样本，仍可出售使用；

(4)不需使用任何化学试剂，降低了检测成本，对环境友好，检测过程中不会产生污染物。

附图说明

图1为实施例1所采集的样品的最终光谱。

图2为实施例1预处理过的样品光谱。

图3为实施例1用偏最小二乘法建立的线性模型。

图4为实施例1待测样品的偏最小二乘法建立的结果。

图5为实施例2所采集的样品的最终光谱。

图6为实施例2预处理过的样品光谱。

图7为实施例2用偏最小二乘法建立的线性模型。