[发明专利]一种高温炉用炭/炭复合材料圆筒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温炉用热场材料技术领域，具体涉及一种高温炉用炭/炭复合材料圆筒的制备方法。

背景技术

高温炉作为粉末冶金等传统工业领域、新材料新能源领域及国防工业中不可或缺的设备，得到了广泛的应用。高温炉要求其热场材料具有功能和结构双重功效，其热场材料也逐步由石墨转向炭/炭复合材料。在美国专利US04275493A和日本专利JP2000086382、JP03015521、JP03015522中均提到了圆筒制件的炭布或炭纤维缠绕技术方案，但大尺寸圆筒制件，尤其是大尺寸炭/炭复合材料圆筒的解决方案未见相关讨论，在西安超码科技有限公司专利ZL200610043184.5、ZL200610043187.9中提出炭/炭复合材料圆筒件的制备方法以炭纤维针刺结构为预制件，但具有效率低、致密周期长、材料浪费严重、成本高且不可连续化作业等不利因素，致使其价格昂贵。

因此，大型高温炉专用设备，其采用的大尺寸炭/炭复合材料圆筒制件因此急需一种工艺简单、低成本、价格低廉的制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种工艺简单、低成本、价格低廉的高温炉用炭/炭复合材料圆筒的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高温炉用炭/炭复合材料圆筒的制备方法，其特征在于制备过程为：

(1)炭纤维布经过浸胶机浸渍树脂后，通过张力控制器将浸渍树脂后制得的炭纤维胶布缠绕于金属圆筒工装上，在固化炉内对缠绕于金属圆筒工装上的炭纤维胶布进行加压固化处理，固化脱模后，去除毛边，制成炭/树脂复合材料圆筒制品；

(2)将步骤(1)中的炭/树脂复合材料圆筒制品置于炭化炉中进行N₂保护下的炭化处理，将所述树脂转化成树脂炭，使炭/树脂复合材料圆筒制品转变成炭/炭复合材料圆筒制品；

(3)当步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料圆筒制品密度＜1.28g/cm³时，将所述炭/炭复合材料圆筒制品进行补增密处理；

(4)将步骤(3)中补增密完或步骤(2)中炭化完且其密度≥1.28g/cm³的炭/炭复合材料圆筒制品在高温处理炉中进行高温处理，所述高温处理的温度为1300～2600℃；

(5)将步骤(4)中经高温处理后的炭/炭复合材料圆筒制品经机械加工后即制成高温炉用炭/炭复合材料圆筒。

上述步骤(1)中所述炭布编织所用炭纤维为粘胶丝基、沥青基或聚丙烯腈基炭纤维，炭纤维布类型为平纹、斜纹或缎纹，所述炭纤维丝束为3～24K，采用耐高温酚醛树脂浸渍炭布，炭纤维胶布中含胶量按重量百分比计控制在20～60％，所述缠绕为连续化缠绕作业，张力控制器的张力控制在炭纤维布强力的0.1～10％，其中K代表丝束千根数。

上述步骤(1)中所述加压方式为外缠胶带或收缩带法、真空袋成型法或真空袋-热压罐成型法；其中，采用外缠胶带或收缩带法时，张力控制器的张力控制在胶带或收缩带强力的0.05～5％，采用真空袋成型法或真空袋-热压罐成型法时，真空袋或真空袋-热压罐的压力为-0.1～3.0MPa。

上述步骤(1)中所述固化处理制度为：所述固化炉内的温度以10-300℃/小时的升温速率从室温升温至60-90℃，保温1-5小时，再以10-300℃/小时的升温速率升温至100-150℃，保温1-10小时，再以10-300℃/小时的升温速率升温至150-220℃，保温1-10小时，然后冷却至温度低于70℃，出炉。

上述步骤(2)中炭化后的炭/炭复合材料圆筒制品的密度≥1.05g/cm³，所述炭化处理的制度为：所述炭化炉内的温度以10-300℃/小时的升温速率从室温升温至150-220。℃，再以2-80℃/小时的升温速率升温至300-600℃，然后以2-100℃/小时的升温速率升温至600-1000℃。

上述步骤(3)中补增密处理的方式为树脂或沥青浸渍-炭化、化学气相渗透或二者的结合三种增密方式，其中，树脂或沥青浸渍-炭化分为：(a)树脂真空浸渍-炭化，浸渍压力≤-0.080Mpa；(b)沥青真空浸渍-炭化，浸渍压力≤-0.080Mpa；(c)树脂压力浸渍-固化/炭化，浸渍、固化压力为0.3～5Mpa；(d)沥青压力浸渍-炭化，浸渍压力为0.3～5Mpa，炭化压力30～100Mpa；化学气相渗透的沉积温度为800～1200℃，补增密后炭/炭复合材料圆筒制品的密度≥1.28g/cm³。