[发明专利]一种聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法。

背景技术

NHD溶剂属一种有机溶剂，其化学名称为聚乙二醇二甲醚，为多乙二醇二甲醚的混合物。当前国内外在采用NHD脱硫脱碳或甲醇洗以及其它一些物理吸收法吸收H₂S、CO₂等气体的工业装置中，对实际生产中，溶液对某种物质的吸收量多少，或者在某一状况下溶质的情况一直不能采用分析手段进行准确地标定。

发明内容

本发明针对针对这种情况，发明了一种聚乙二醇二甲醚(NHD)吸收液中酸性气体含量的测定方法。该方法是利用加热、蒸汽汽提的条件下，将吸收溶液中吸收的硫化氢、硫氧碳、CO₂等气体较为彻底的赶出来，然后通过分析气相中的硫化氢、硫氧碳含量，得到NHD吸收液中H₂S、COS、CO、H₂等气体含量。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

(1)量取烧瓶总体积V1、量取冷凝管内总容气体积V2，量取联接处胶皮管总体积V3；

(2)从气体进口处接氮气进行置换，然后将集气瓶用封闭液封闭至零刻度线。

(3)关闭冷凝管底部考克，通入冷却水。

(4)引入生产装置内吸收液V4

(5)通过水浴加热装置进行加热，打开集气瓶三通，收集气体。

控制加热温度稍低于溶液的沸点温度。

(6)当加热温度达到沸点温度左右时，适当加入0～5ml水V5。

(7)当加热至沸点温度左右，维持1～2分钟，且集气瓶内收集气体不再增加时，停止加热。

(8)利用水浴加热装置将烧瓶内溶液温度降至常温。读取集气瓶读数V6。则V6减去V5即为溶液中吸收质的体积数。

(9)取样分析集气瓶中气体，进行定性分析。

H₂S：根据取样点处溶液状况，采用比色或微量硫分析仪或碘量法进行分析，分析的H₂S含量为C1，则实际气体中H₂S量为

C1′＝C1×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)

CO₂：采用气相色谱法进行测定。分析后的CO₂含量为C2，则实际气体中CO₂量为

C2′＝C2×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)

COS：采用微量硫分析仪进行测定，分析的COS含量为C3，则实际气体中COS量为

C3′＝C3×(V1+V2+V3+V6-V4-V5)÷(V6-V5)

同理，可对溶液中CO、H₂进行分析

补充说明：下面对技术方案中所提到的微量硫分析仪分析、碘量法分析、比色法分析以及色谱法分析作进一步说明。

1、微量硫分析

采用微量硫分析仪进行分析，主要是将待测样品经色谱柱分离后，经氢火焰光度检测器检出，最终转化为电讯号，以谱的形式绘出。在定条件下，硫含量与谱峰高成正比。

2、碘量法  适用于气体中硫化氢≥500mg/m³的含量时的测定

在两只装有30ml浓度为30g/l醋酸锌的吸收瓶之间用乳胶管连接，取一定量Q1的再生气体，并控制0.51/m的吸收速度，记录下当时的温度t℃。然后将吸收瓶中的吸收液移入500ml定碘瓶中，用少量水冲洗干净一并移入定碘瓶。然后准确加入20ml碘标液，盐酸10ml加盖摇匀密封放置暗处2分钟，使硫化锌全部溶解，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色，加2～3ml淀粉作指示剂，继续滴至蓝色刚消失1分钟不再出现蓝色为终点。消耗标准溶液体积为Q2。

同时作空白试验：取60ml酸酸锌于500ml定碘瓶中，准确加入20.00ml碘标准液，其余手续同上述操作。消耗标准溶液的体积为Q3。

则C1＝(Q3-Q2)×M×0.01704×10⁶÷(Q1×f)

M代表硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l。f代表气体体积换算为标准状况下的校正系数。

3、比色法测定硫化氢含量适用于气体中硫化氢1.0～400mg/m³的含量时的测定