[发明专利]葡萄糖仿生法生产肌醇技术

说明书

一、技术领域

本发明涉及到肌醇即环己六醇的生产工艺，肌醇是一种医用化学原料，也在食品、化妆品和高档饲料 中作为辅料之用。

二、背景技术

已知的肌醇生产方法为化学合成法或米糠提取法，前一种方法采用成本较高，工艺复杂，反应效率不 高，收率低；后者比前者工艺简单，但是受原料限制太大，且只能进行大规模生产，且污染严重。

三、发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提高肌醇收益率、降低成本、节省投资、减小环境污 染。

本发明的目的主要采取以下措施达到：葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络 合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸 锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜 中浓缩结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品，生产出的肌醇样品能够达到医药级要求。

四、具体实施方式

(一)配料：

按反应容器体积计算。每100L可容约葡萄糖30Kg-50Kg计算出投入量。

将加入葡萄糖量与加入硼酸量混合均匀。再按加入糖量100％加入聚乙二醇量。即葡萄糖∶聚乙二醇 ＝1∶1；葡萄糖∶硼酸＝1∶0.3

(二)投料：

将清洗干净1^#反应釜用蒸汽烘干。将计量的聚乙二醇加入到1^#反应器中。开启搅拌、升温接着将(一) 所配混的料分别加入。不停止的搅拌、升温，使温度最终达到110℃-115℃保持此温度进行反应。

(三)加入无水氯化锌反应；

在进行该步反应前，按加入糖量70％计算应加入无水氯化锌量。将1^#反应器中温度降至100℃左右。 在不停止搅拌下将上述准备好的无水氯化锌物料缓慢加入，保持100℃左右的温度，使之充分混合，彻底 反应。

(四)中和：

在搅拌下缓慢加入浓氢氧化钠溶液，使PH＝4-5，在100℃恒温10分钟左右。

(五)加入亚硝酸钠反应：

将温度降至60℃，在搅拌下按糖加入量的30％-40％加入亚硝酸钠于1^#反应釜中。

(六)沉淀

首先将2^#敞口反应釜用清水清洗干净待用。

1、在搅拌下加入浓度为4％的聚乙烯醇。

2、在搅拌下加入浓度为20％氢氧化钠水溶液使pH＝7-8左右。该过程不得超过7℃。

若反应完全，则加入硫酸锌水溶液，始终保持pH＝10-11左右。让其反应沉淀干净加热使反应物充分 凝聚沉淀。

(七)过滤

1、将物料加入抽滤桶，开启真空阀门，抽滤至干，再加入20％石灰水(温)洗涤三次抽滤至干。将已 抽干的物料放入已清洗的3^#500L反应釜，开启搅拌，让其充分搅匀。滤液用低压蒸发法回收水和聚乙二醇。

2、将物料放入保温桶中，加入10％(4℃)石灰水搅拌均匀，用泵抽入板框过滤机(内洗)。

(八)酸化

将上步得到的滤渣放入已清洗的4^#500L敞口反应釜中，在搅拌下(加热)加入浓度20％磷酸水溶液迅 速酸化至PH为5-6并加热至80℃左右(不得超过90℃)反应90分钟，用漏勺将凝聚物全部干净捞出。

(九)中和

将上步料液再搅拌下，用浓度为20％氢氧化钠水溶液，按先快后慢的原则中和至PH＝6-7，在60℃-70℃ 彻底反应。

(十)过滤

将上步料液再搅拌下用氢氧化钠水溶液调PH＝10，温度30℃-40℃，放入抽滤桶中，开启真空抽滤至 干，并反复洗涤干净。

(十一)氧化与还原

1氧化：

将上步所得滤液渣放入5^#敞口500L反应釜中，用蒸馏水(搅拌下)调制浆糊状，并保持pH＝7-8，在搅 拌下缓慢加入4％的(双氧水或高锰酸钾溶液)，再通入空气，加热到40℃以下90分钟。使之充分反应。

2还原

将上述料液再搅拌下用磷酸水溶液或盐酸水溶液。调PH＝5-6.继续在搅拌下加入Al或锌粉。并缓慢加 热至70度-80度。反应90分钟。