[发明专利]一种磷-氮膨胀型阻燃剂及其制备方法无效
申请号: | 200810238723.X | 申请日: | 2008-12-23 |
公开(公告)号: | CN101429438A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
发明(设计)人: | 闫晓红;孟烨;赵庭栋 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学有限公司 |
主分类号: | C09K21/12 | 分类号: | C09K21/12;C07F9/6574;C07D251/54 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 | 代理人: | 王家昭 |
地址: | 262737山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种结构式为
的磷-氮膨胀型阻燃剂。
2.一种权利要求1所述磷-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1:2~2.5的对氯苯甲醛和异丁醛,与碱的乙醇溶液,在搅拌和50~60℃温度条件下,反应4~6h,反应完成后,冷却,反应生成物析出后,过滤,得到白色晶体状滤饼即中间产物(I);
(2)将摩尔比为1:1~2的中间产物(I)与磷酸,加入到4~6倍于中间产物(I)重量的苯系溶剂中,并加入1~3%倍于中间产物(I)重量的对甲苯磺酸或苯甲酸或其钠盐,在搅拌和50~60℃温度条件下,反应8~10h,反应结束后,减压蒸馏除去苯系溶剂,得到粘稠状中间产物(II);
(3)将摩尔比为1:1~1.2的三聚氰胺和中间产物(II),加入到6~10倍于三聚氰胺重量的水中,在搅拌和90~110℃温度条件下,与三聚氰胺反应4~6h,反应完成后,冷却,反应生成物析出后,过滤,得滤饼,烘干滤饼,得白色晶体状磷-氮膨胀型阻燃剂。
2.根据权利要求2所述的磷-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱的乙醇溶液,包括无水乙醇和碱,其中碱为氢氧化钠或氢氧化钾,碱与无水乙醇的配比为0.1mol:90~120ml,碱与对氯苯甲醛的摩尔比为1~1.4:1。
3.根据权利要求2所述的磷-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的苯系溶剂为苯、甲苯、二甲苯或乙苯。
4.根据权利要求2所述的磷-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,过滤得到滤饼后,滤饼还要经直链烷烃液体洗涤,洗涤后,得到中间产物(I),其余与步骤(1)相同。
5.根据权利要求4所述的磷-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的直链烷烃液体为正庚烷或正己烷。
6.根据权利要求2所述的磷-氮膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,过滤得到滤饼后,滤饼还要经水洗涤再烘干,其余与步骤(3)相同。
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