[发明专利]具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚表面活性剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚的表面活性剂，其是具有居贝 特结构的烷基聚氧乙烯醚羟丙基的羧酸甜菜碱类两性离子表面活性剂，其特 征是，所述的具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚羟丙基的羧酸甜菜碱类两性 离子表面活性剂的结构式为：

式(I)中：m＝2～12；n＝1～20；

2.根据权利要求1所述的具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚的表面活性 剂，其特征是：所述的具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚羟丙基的羧酸甜菜 碱类两性离子表面活性剂的临界胶束浓度为10^-6～10^-5mol/L，在临界胶束浓度 下的平衡表面张力为23～28mN/m。

3.根据权利要求1或2所述的具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚的表面 活性剂的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

(I)具有居贝特结构的烷基末端溴代烷烃的制备

将双烷基不对称α-烯烃置于具有入气和出气口的反应器中，加入非极性 有机溶剂及催化量的过氧化物催化剂，其中非极性有机溶剂的量为双烷基不 对称α-烯烃体积的3～10倍；控制反应器的温度≤5℃，在不断搅拌条件下 慢慢向反应器中通入干燥的溴化氢气体，通气时间为0.5～1小时，尾气利用 无机碱液吸收，然后用质量浓度为5～10％的碳酸氢钠水溶液洗涤有机相至中 性，用干燥剂对有机相干燥后，减压蒸去非极性有机溶剂，获得居贝特结构 的烷基末端溴代烷烃；

所述的过氧化物催化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰；

所述的非极性有机溶剂为戊烷、己烷、环己烷、庚烷或辛烷；

(II)具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚的制备

取聚乙二醇和无机碱的水溶液加入到反应器中，其中聚乙二醇∶无机碱 的摩尔比为1∶1～10∶1；于温度80～110℃下，反应1～2小时，然后在不 断搅拌条件下将步骤(I)获得的居贝特结构的烷基末端溴代烷烃慢慢地滴 入反应器中，其中聚乙二醇∶居贝特结构的烷基末端溴代烷烃的摩尔比为5∶ 1～20∶1，滴加完后继续反应10～20小时，冷却后倾入水中；在分液漏斗中 用有机溶剂将水相反复萃取多次，合并有机相，然后用蒸馏水洗涤有机相， 干燥剂干燥有机相，减压蒸馏，获得居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚产物；或

在反应器中加入聚乙二醇，在室温下慢慢加入碱金属或无机碱，其中聚 乙二醇与碱金属或无机碱的摩尔比为1∶1～10∶1，加完后升温至60～90℃， 恒温反应1～1.5小时；然后再升温至150～180℃，在不断搅拌条件下将步骤 (I)获得的居贝特结构的烷基末端溴代烷烃慢慢地滴入反应器中，其中聚乙 二醇与居贝特结构的烷基末端溴代烷烃的摩尔比为5∶1～20∶1，滴加完后继 续反应6～10小时，冷却后倾入水中，在分液漏斗中用有机溶剂将水相反复 萃取多次，合并有机相，然后用蒸馏水洗涤有机相，干燥剂干燥有机相，减 压蒸馏，获得居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚产物；

(III)具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯缩水甘油醚的制备

将步骤(II)制备得到的居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚、氢氧化钠水溶液 和相转移催化剂同时加入到带有搅拌装置的反应器中，其中居贝特结构的烷 基聚氧乙烯醚∶氢氧化钠∶相转移催化剂的摩尔比为3～6∶3～18∶1，边搅 拌边升温，温度控制在30～80℃，并同时逐滴滴加氯代环氧丙烷，其中居贝 特结构的烷基聚氧乙烯醚∶氯代环氧丙烷的摩尔比为1∶1～1∶2.5，滴加完 毕后剧烈搅拌下继续反应1～1.5小时，停止反应，静置分层；将下层水相分 去，上层有机相用蒸馏水洗涤至中性，用干燥剂干燥后，旋蒸除去反应剩余 的氯代环氧丙烷，得到具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯缩水甘油醚；

其中上述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵；

(IV)具有居贝特结构的烷基聚氧乙烯醚表面活性剂的制备

将步骤(III)制备获得的居贝特结构的烷基聚氧乙烯缩水甘油醚和二甲 基胺水溶液加入到反应器中，其中居贝特结构的烷基聚氧乙烯缩水甘油醚∶ 二甲基胺的摩尔比为1∶1，在不断搅拌下于40～60℃反应1～2小时；然后 向反应体系中加入异丙醇作为溶剂，同时将温度调整至50～70℃，在不断搅 拌下慢慢地滴加氯乙酸钠的水溶液，滴加完毕后恒温反应2～3小时，再将反 应体系温度升至80～100℃后继续恒温反应2～3小时，其中氯乙酸钠∶居贝 特结构的烷基聚氧乙烯缩水甘油醚的摩尔比为1.1∶1～2∶1；用旋蒸除去水 和异丙醇溶剂，在40～60℃下减压真空干燥40～60小时，用正丙醇将反应产 物溶解、过滤除去过量的氯乙酸钠和无机盐氯化钠，获得具有居贝特结构的 烷基聚氧乙烯醚羟丙基的羧酸甜菜碱类两性离子表面活性剂。