[发明专利]一种丁二酸二烷基酯连续水解制备丁二酸的方法和装置无效
申请号: | 200810238881.5 | 申请日: | 2008-12-03 |
公开(公告)号: | CN101747177A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 严丽;丁云杰;郁俊冬;程显波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C55/10 | 分类号: | C07C55/10;C07C51/09 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁二酸二 烷基 连续 水解 制备 丁二酸 方法 装置 | ||
1.一种丁二酸二烷基酯连续水解制备丁二酸的装置,主要包括:
至少一个用于水解反应和产物蒸馏的反应蒸馏塔,反应蒸馏塔为垂直放置,该反应蒸馏塔的中上部具有至少三个不同高度的进料口;
该反应蒸馏塔的下部连接一蒸汽发生器,用于产生水解反应和汽提的水蒸汽;
该反应蒸馏塔的顶部设有产物出口,该产物出口连接一冷凝器,用于冷却反应蒸馏塔顶部导出的醇和水的混合物,并保持反应蒸馏塔的压力;
该反应蒸馏塔底部设有出料口,并连接一塔釜。
2.按照权利要求1所述的装置,其中,反应蒸馏塔内填充有瓷环或不锈钢网θ环的惰性填料。
3.一种利用权利要求1所述装置进行丁二酸二烷基酯连续水解制备丁二酸的方法,通过选择反应蒸馏塔不同高度的进料口输入原料,以达到控制水解转化率,其主要步骤为:
将含有丁二酸二烷基酯的原料预热至30~200℃选择不同高度的进料口输入反应蒸馏塔内;预热至30~200℃的反应水与产生汽提蒸汽的水经过蒸汽发生器从反应蒸馏塔下部的水蒸汽进入反应蒸馏塔内;丁二酸二烷基酯和水的重量比为1∶1~1∶15;
在140~350℃水解反应温度下,丁二酸二烷基酯水解成的易挥发的醇和难挥发的丁二酸;醇从反应蒸馏塔的顶部的产物出口导出,经冷凝回收;丁二酸在反应蒸馏塔的底部出料口导出至塔釜,分离出固体丁二酸。
4.按照权利要求3所述的方法,其中,含有丁二酸二烷基酯的原料预热温度为30~100℃。
5.按照权利要求3所述的方法,其中,反应水的预热温度为100~300℃。
6.按照权利要求3所述的方法,其中,水解反应温度为140~350℃。
7.按照权利要求3所述的方法,其中,丁二酸二烷基酯和水的重量比为1∶6~1∶8。
8.按照权利要求3所述的方法,其中,丁二酸二烷基酯为甲酯、乙酯、异丙酯、正丙酯、异丁酯、正丁酯、戊酯或前述各种酯化合物的混合物。
9.按照权利要求3所述的方法,其中,分离采用结晶分离器。
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